一种聚三乙烯基亚胺脲聚合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚三乙烯基亚胺脲聚合物的制备方法，该方法是将摩尔比为１～６∶１的环氧乙烷和氨水在水中反应，常温条件下，搅拌反应１０～５０分钟，得到二羟基胺，将该二羟基胺加入Ｈ２ＳＯ４溶液中，煮沸反应３０～６０分钟，冷却后提出产物二乙烯基胺，将该二乙烯基胺加入纯水中并通入一氧化碳和氨气加热沸腾４０～８０分钟，得到三乙烯基胺脲，将得到的三乙烯基胺脲放入高压聚合釜内，逐步升温升压至３００～３２０℃，８～１２个大气压后，反应２０～４０分钟，得到聚三乙烯基亚胺脲。与现有技术相比，本发明专利技术具有投加量少、不会使细菌产生抗药性、杀菌率高、长效等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种油田回注水的杀菌剂，尤其是涉及一种用做油田回注水的杀菌剂 的聚三乙烯基亚胺脲聚合物的制备方法。
技术介绍
现有技术中用于油田回注水的杀菌剂普遍存在以下缺点一、是投加量大，若要保 障杀菌效果投加比例需高达100mg/L左右，物质验收及加药劳动强度大；二、是抗药性较 强，长时间使用后会使细菌产生抗药性，结果导致杀菌剂的用量会逐步上升；三、是腐蚀性 较强，加药管线及设备受到一定程度的腐蚀损坏；四、是由于含有甲醛及戊二醛，药剂有强 烈的刺激性气味，刺激眼睛、损伤皮肤、对人身有一定伤害，安全性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种投加量少、不会 使细菌产生抗药性、杀菌率高、长效的聚三乙烯基亚胺脲聚合物的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现一种聚三乙烯基亚胺脲聚合物的制 备方法，其特征在于，该方法是将摩尔比为1 6 1的环氧乙烷和氨水在水中反应，常温 条件下，搅拌反应10 50分钟，得到二羟基胺，将该二羟基胺加入H2SO4溶液中，煮沸反应 30 60分钟，冷却后提出产物二乙烯基胺，将该二乙烯基胺加入纯水中并通入一氧化碳和 氨气加热沸腾40 80分钟，得到三乙烯基胺脲，将得到的三乙烯基胺脲放入高压聚合釜 内，逐步升温升压至300 320°C，8 12个大气压后，反应20 40分钟，得到聚三乙烯基 亚胺脲。所述的环氧乙烷和氨水的摩尔比为2 1。所述的二羟基胺与H2SO4的摩尔比为1 1 3。所述的二乙烯基胺与一氧化碳和氨气的摩尔比为1 5 1 1。所述的二乙烯基胺与一氧化碳和氨气的摩尔比为2 1 1。本专利技术采用环氧乙烷、氨水反应得到二羟基胺，以得到的二羟基胺与硫酸反应得 到二乙烯基胺，再以得到的二乙烯基胺与一氧化碳及氨气反应得到三乙烯基胺脲，最后将 三乙烯基胺脲放入高压聚合釜内聚合得到该聚合物(聚三乙烯基亚胺脲)。由于该聚合物 中的羟基具有很高的活性，使其成正电性，故很容易被通常呈负电性的各类细菌所吸附，该 聚合物的分子长链缠绕细菌，从而抑制了细菌的分裂功能，使细菌窒息死亡。与现有技术相 比，本专利技术具有以下特点a.投加量少。在保障杀菌效果前提下，投加量是现用杀菌剂的十分之一。b.由于该聚合物独特的杀菌机理，决定其不会使细菌产生抗药性；c.对油田污水系统中发现的细菌、藻类、真菌均能进行有效的控制和杀灭，2008 年11月29日，在大港油田集团检测评价中心进行了质量检测，结果是对油田污水中主要 细菌杀菌率均为100% ；d.具有长效性。由于该聚合物分子相当稳定，可以长期存在并保存其杀菌效力。e.无腐蚀性、无刺激性气味。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1包括以下步骤(1)合成取2200克环氧乙烷，850克氨水在10升水中反应，常温下反应30分钟， 得到2100克二羟基胺。取200mL浓H2SO4用10升纯水稀释后加入2100克二羟基胺，加热 煮沸反应40分钟后，得到产物二乙烯基胺，再通入240克一氧化碳和150克氨气，加热沸腾 1小时，得到三乙烯基胺脲1200克。(2)聚合将合成得到的1200克三乙烯基胺脲放入高压聚合釜内，逐步升温升压， 达到10个大气压，300°C时反应30分钟后，终止反应得到1000克的聚三乙烯亚胺脲。实施例2，该方法是将摩尔比为1 1的环氧乙 烷和氨水在水中反应，常温条件下，搅拌反应10分钟，得到二羟基胺，将该二羟基胺加入 H2SO4溶液中，使二羟基胺与H2SO4的摩尔比为1 1，煮沸反应30分钟，冷却后提出产物二 乙烯基胺，将该二乙烯基胺加入纯水中并通入一氧化碳和氨气加热沸腾40分钟，二乙烯基 胺与一氧化碳和氨气的摩尔比为1 1 1，得到三乙烯基胺脲，将得到的三乙烯基胺脲放 入高压聚合釜内，逐步升温升压至300°C，8个大气压后，反应20分钟，得到聚三乙烯基亚胺 脲。 实施例3，该方法是将摩尔比为6 1的环氧乙 烷和氨水在水中反应，常温条件下，搅拌反应50分钟，得到二羟基胺，将该二羟基胺加入 H2SO4溶液中，使二羟基胺与H2SO4的摩尔比为1 3，煮沸反应60分钟，冷却后提出产物二 乙烯基胺，将该二乙烯基胺加入纯水中并通入一氧化碳和氨气加热沸腾80分钟，二乙烯基 胺与一氧化碳和氨气的摩尔比为5 1 1，得到三乙烯基胺脲，将得到的三乙烯基胺脲放 入高压聚合釜内，逐步升温升压至320°C，12个大气压后，反应40分钟，得到聚三乙烯基亚 胺脲。权利要求，其特征在于，该方法是将摩尔比为1～6∶1的环氧乙烷和氨水在水中反应，常温条件下，搅拌反应10～50分钟，得到二羟基胺，将该二羟基胺加入H2SO4溶液中，煮沸反应30～60分钟，冷却后提出产物二乙烯基胺，将该二乙烯基胺加入纯水中并通入一氧化碳和氨气加热沸腾40～80分钟，得到三乙烯基胺脲，将得到的三乙烯基胺脲放入高压聚合釜内，逐步升温升压至300～320℃，8～12个大气压后，反应20～40分钟，得到聚三乙烯基亚胺脲。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所 述的环氧乙烷和氨水的摩尔比为2 1。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所 述的二羟基胺与H2SO4的摩尔比为1 1 3。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所 述的二乙烯基胺与一氧化碳和氨气的摩尔比为1 5 1 1。5.根据权利要求4所述的，其特征在于，所 述的二乙烯基胺与一氧化碳和氨气的摩尔比为2 1 1。全文摘要本专利技术涉及，该方法是将摩尔比为1～6∶1的环氧乙烷和氨水在水中反应，常温条件下，搅拌反应10～50分钟，得到二羟基胺，将该二羟基胺加入H2SO4溶液中，煮沸反应30～60分钟，冷却后提出产物二乙烯基胺，将该二乙烯基胺加入纯水中并通入一氧化碳和氨气加热沸腾40～80分钟，得到三乙烯基胺脲，将得到的三乙烯基胺脲放入高压聚合釜内，逐步升温升压至300～320℃，8～12个大气压后，反应20～40分钟，得到聚三乙烯基亚胺脲。与现有技术相比，本专利技术具有投加量少、不会使细菌产生抗药性、杀菌率高、长效等优点。文档编号A01P1/00GK101845107SQ200910048189公开日2010年9月29日 申请日期2009年3月25日 优先权日2009年3月25日专利技术者李继超, 陆继清, 黄奇豪 申请人:上海黛龙生物工程科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚三乙烯基亚胺脲聚合物的制备方法，其特征在于，该方法是将摩尔比为１～６∶１的环氧乙烷和氨水在水中反应，常温条件下，搅拌反应１０～５０分钟，得到二羟基胺，将该二羟基胺加入Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］溶液中，煮沸反应３０～６０分钟，冷却后提出产物二乙烯基胺，将该二乙烯基胺加入纯水中并通入一氧化碳和氨气加热沸腾４０～８０分钟，得到三乙烯基胺脲，将得到的三乙烯基胺脲放入高压聚合釜内，逐步升温升压至３００～３２０℃，８～１２个大气压后，反应２０～４０分钟，得到聚三乙烯基亚胺脲。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄奇豪，李继超，陆继清，
申请(专利权)人：上海黛龙生物工程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]