一种长春碱类生物碱的分离纯化方法技术

一种长春碱类生物碱的分离纯化方法，包括如下步骤：（１）粗品的预处理：将长春碱类生物碱粗品湿法上于氧化铝柱上，洗脱，收集生物碱流份，合并后减压浓缩至干，得预处理制品；（２）高效液相色谱分离：先制备色谱柱固定相，填料为硅胶，进样，梯度洗脱，检测器跟踪制备色谱分离情况，薄层层析或高效液相检测，合并富含长春碱流份；（３）重结晶：将生物碱流份减压浓缩至干，低级脂肪醇溶解，然后放置结晶，过滤，干燥。本发明专利技术适用于长春碱类生物碱的分离纯化，无须使用特殊填料，也不需要使用高毒性溶剂。操作简便、自动化程度高、分离效果好，固定相所用填料一次装柱、多次使用。流动相可回收循环使用，既环保又经济，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及长春碱类生物碱，具体地说，涉及长春碱类生物碱的分离纯化方法。
技术介绍
长春碱是夹竹桃科植物(Catharanthusroseus)中所含生物碱的一种，作为一种抗有丝分裂药物，能够抑制微管聚合并诱导自缔合的微管蛋白形成盘绕的螺旋形合体。长春碱自1958年被分离到现在的50年间，人们已通过化学方法合成了包括长春碱在内的一系列长春碱类衍生物，其中长春碱、长春新碱、长春地辛、长春瑞滨等长春碱类生物碱已作为当今一大类重要的抗肿瘤药物。从植物提取分离的长春碱或通过化学半合成方法得到的长春碱类生物碱， 一般都含有较多杂质。另外由于长春碱类生物碱结构复杂，性质不太稳定，受热、光照或长时间暴露在空气中都容易变质。故一般的柱层析分离或单靠重结晶办法难以得到较高纯度的长春碱类生物碱。为此，人们在长期的生产和科学实验中，摸索出多种有效分离纯化方法，其中以常规柱层析分离结合重结晶技术较为普遍，也有通过C18反相柱层析分离结合重结晶技术制得符合药典质量标准的产品的方法，然而这种分离纯化技术目前主要应用在长春瑞滨的生产上。上述方法中，不仅技术专属性强，而且一般需要反复过柱、多次重结晶，操作繁琐、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种长春碱类生物碱的分离纯化方法，其特征在于包括如下步骤：　（１）粗品的预处理：将长春碱类生物碱粗品湿法上于氧化铝柱上，用二氯甲烷－乙醇或三氯甲烷－甲醇洗脱，薄层层析跟踪柱层析分离情况，收集生物碱流份，合并后减压浓缩至干，得预处理制品 ；　（２）高效液相色谱分离：先制备色谱柱固定相，填料为硅胶，预处理制品进样后，用三氯甲烷－甲醇或二氯甲烷－乙醇作为流动相进行梯度洗脱，检测器跟踪制备色谱分离情况，薄层层析或高效液相检测，合并富含长春碱流份；　（３）重结晶：将生物 碱流份于３０～５０℃减压浓缩至干，用１～５倍体积低级脂肪醇溶解，然后于－２０～－１０℃放置结晶，过滤，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄翔，冯锦玲，陈日星，张燕娜，罗展良，梁丽思，
申请(专利权)人：广州汉方现代中药研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]