一种滇乌碱的纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种滇乌碱的纯化方法。方法是以黄草乌药材为原料，粉碎，加入醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集滇乌碱萃取物，用酸水溶解，过滤，加入阳离子交换树脂吸附，碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，加二氯甲烷萃取，萃取液浓缩，加氧化铝干燥后装柱，用石油醚二氯甲烷混合溶液洗脱，薄层检测，收集滇乌碱流分，洗脱液浓缩小体积放置结晶，结晶物干燥即得滇乌碱产品。该方法污染小，能耗低，产收率高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是涉及一种应用超临界(X)2萃取提取纯化滇乌碱的方法。
技术介绍
滇乌碱又叫异乌头碱、黄草乌碱乙，为二萜生物碱，分子式C35H49O11,分子量 659. 77，熔点142°C _143°C，可溶于甲醇、乙醇溶液，易溶于丙酮、氯仿、二氯甲烷和酸水，不溶于石油醚和水。滇乌碱具有抗炎、镇痛和局部麻醉作用。但其毒性较大，常进行分子结构修饰，降低毒性，做为粗茎乌头碱合成原料。专利“制备粗茎乌头碱的方法”和文献“滇乌碱的结构改造”都是以滇乌碱为原料，进行结构改造，制备毒性较小的粗茎乌头碱。现有提取滇乌碱的方法，一般采用酸水渗漉或有机试剂提取，再萃取和柱层析。这样有机试剂和酸水用量较大，因为一般植物中滇乌碱含量较低，在1%。左右，同时现有乌头类药材中都有多种毒性生物碱，容易造成人员中毒。采用超临界(X)2萃取是比较理想方法，即可避免乌头生物碱在提取中减少，有是一种无污染提取方法。如“亚东乌头总生物碱的超临界(X)2萃取及含量测定”，该方法取得了很好的收率和效果，工艺专属性差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法采用超临界CO2 萃取和树脂柱分离制备滇乌碱，污染小、收率高。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下，其特征在于包括以下步骤以黄草乌药材为原料，粉碎， 加入醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集滇乌碱萃取物，用酸水溶解，过滤，加入阳离子交换树脂吸附，碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，加二氯甲烷萃取， 萃取液浓缩，加氧化铝干燥后装柱，用石油醚-二氯甲烷混合溶液洗脱，薄层检测，收集滇乌碱流分，洗脱液浓缩小体积放置结晶，结晶物干燥即得滇乌碱产品。所述的醇为90-99%甲醇或乙醇。所述超临界(X)2萃取条件为萃取温度为40_50°C，萃取压力为30_40MPa，CO2流量为30-50L/h，萃取时间为2-3h，分离釜I温度为50-60°C，压力为8_10MPa，分离釜II温度为 30-45 °C，压力为 5-6MPa。所述的酸水为1-4%盐酸或硫酸水溶液。所述的阳离子交换树脂为弱酸性阳离子交换树脂或强酸性阳离子交换树脂。所述的碱性醇为60-80%的甲醇或乙醇溶液，氨水调节pH9-ll。所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度200-300目。所述石油醚二氯甲烷比例1 2-4。本专利技术的积极效果在于采用超临界CO2萃取，是一种环保无污染的方法，提取时间短，效率高，能耗较低，可以连续生产；采用离子交换树脂，碱性醇洗脱，易回收试剂；本专利技术还采用氧化铝柱，石油醚二氯甲烷洗脱，操作简单，重现性高，容易放大生产。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 取黄草乌药材，粉碎80目，取Ikg加500ml 90%甲醇浸润2小时，加入萃取釜中， 开启设备调节参数萃取温度为50°C，萃取压力为35MPa，分离釜I温度为60°C，压力为 lOMPa，分离釜II温度为40°C，压力为6MPa。达到上述参数后，以30L/h流量萃取萃取2h， 收集解析萃取物，用4%的盐酸溶解萃取物，滤过加入732强酸性阳离子交换树脂吸附，取 5BV80 %的甲醇溶液(氨水调节pH9)，洗脱，洗脱液减压浓缩无醇，加2BV 二氯甲烷萃取3 次，收集有机层萃取液浓缩，加IOOg中性氧化铝干燥Q00-300目)，装柱，用石油醚-二氯甲烷(1 幻混合溶液洗脱，薄层检测，收集滇乌碱流分，洗脱液浓缩小体积放置结晶，结晶物干燥得滇乌碱产品，含量98. 5 %，收率83.2%。实施例2 取黄草乌药材，粉碎20目，取Ikg加500ml 95%乙醇浸润2小时，加入萃取釜中， 开启设备调节参数萃取温度为50°C，萃取压力为30MPa，分离釜I温度为50°C，压力为 8MPa,分离釜II温度为35°C，压力为5MPa。达到上述参数后，以35L/h流量萃取萃取2h， 收集解析萃取物，用2%的盐酸溶解萃取物，滤过加入D151弱酸性阳离子交换树脂吸附，取 6BV60%的乙醇溶液(氨水调节pHll)，洗脱，洗脱液减压浓缩无醇，加3BV 二氯甲烷萃取2 次，收集有机层萃取液浓缩，加80g中性氧化铝干燥O00-300目)，装柱，用石油醚-二氯甲烷(1 4)混合溶液洗脱，薄层检测，收集滇乌碱流分，洗脱液浓缩小体积放置结晶，结晶物干燥得滇乌碱产品，含量93. 1%，收率86.3%。实施例3 取黄草乌药材，粉碎60目，取2kg加800ml 99%甲醇浸润1小时，加入萃取釜中， 开启设备调节参数萃取温度为45°C，萃取压力为35MPa，分离釜I温度为55°C，压力为 9MPa，分离釜II温度为35°C，压力为5MPa。达到上述参数后，以38L/h流量萃取萃取2h，收集解析萃取物，用的盐酸溶解萃取物，滤过加入001X3强酸性阳离子交换树脂吸附，取 5BV70%的乙醇溶液(氨水调节pHIO)，洗脱，洗脱液减压浓缩无醇，加4BV 二氯甲烷萃取2 次，收集有机层萃取液浓缩，加180g中性氧化铝干燥Q00-300目)，装柱，用石油醚-二氯甲烷(1 幻混合溶液洗脱，薄层检测，收集滇乌碱流分，洗脱液浓缩小体积放置结晶，结晶物干燥即得滇乌碱产品，含量95. 4 %，收率88. 2 %。实施例4 取黄草乌药材，粉碎60目，取5kg加2L 95%乙醇浸润2小时，加入萃取釜中，开启设备调节参数萃取温度为45°C，萃取压力为35MPa，分离釜I温度为55°C，压力为8MPa， 分离釜II温度为35°C，压力为5MPa。达到上述参数后，以40L/h流量萃取萃取2h，收集解析萃取物，用2 %的硫酸溶解萃取物，滤过加HZD-5弱酸性阳离子交换树脂吸附，取5BV60 %的甲醇溶液(氨水调节PH11)，洗脱，洗脱液减压浓缩无醇，加3BV 二氯甲烷萃取3次，收集有机层萃取液浓缩，加500g中性氧化铝干燥Q00-300目)，装柱，用石油醚-二氯甲烷 (1 4)混合溶液洗脱，薄层检测，收集滇乌碱流分，洗脱液浓缩小体积放置结晶，结晶物干燥即得滇乌碱产品，含量96. 3%，收率84. 4%。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤以黄草乌药材为原料，粉碎，加入醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界(X)2萃取，收集滇乌碱萃取物，用酸水溶解， 过滤，加入阳离子交换树脂吸附，碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，加二氯甲烷萃取，萃取液浓缩，加氧化铝干燥后装柱，用石油醚二氯甲烷混合溶液洗脱，薄层检测，收集滇乌碱流分，洗脱液浓缩小体积放置结晶，结晶物干燥即得滇乌碱产品。2.根据权利要求1所述滇乌碱的纯化方法，其特征在于所述的醇为90-99%甲醇或乙3.根据权利要求1所述滇乌碱的纯化方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为40-50°C，萃取压力为30-40MPa，0)2流量为30_50L/h，萃取时间为2_池，分离釜I 温度为50-60°C，压力为8-10MPa，分离釜II温度为30_45°C，压力为5_6MPa。4.根据权利要求1所述滇乌碱的纯化方法，其特征在于所述的酸水为1-4%盐酸或硫酸水溶液。5.根据权利要求1所述滇乌碱的纯化方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂为弱酸性阳离子交换树脂或强酸性阳离子交换树脂。6.根据权本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：