去甲基金霉素盐酸盐制备方法技术

一种去甲基金霉素盐酸盐的结晶新工艺，以解决现有方法的过程较繁，不易掌控，酸水在过滤时，有部分去甲基金霉素盐酸盐析出，使收率降低，操作时间长，能耗多，成本高的问题，其工艺步骤包括在≤10℃的温度下，将去甲基金霉素萃取液经过过滤介质过滤，以除去其中的不溶性杂质，在15-20℃的温度下，过滤后的萃取液再用盐酸调pH＝0.2-1.0进行结晶，抽滤结晶液，分离晶体，湿晶体依次用盐酸、有机溶剂各洗涤1-4次，然后进行干燥，通过本发明专利技术工艺，总收率得以提高并且步骤简单，操作时间短，能耗少，使成本降低，由于步骤简化，又节省了设备和人力，操作方便，成本节约，适合于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及抗生素原料药的制备方法，尤其涉及一种去甲基金霉素盐酸盐的结晶制备方法。
技术介绍
去甲基金霉素(demethylchlortetracycline, DCT)属于四环类抗生素,其分子结构式见式I。DCT是一种两性化合物，在弱碱性溶液中易降解，转变成无活性的异构化合物。另外在水溶液中又容易发生差向化反应，使其活性大大降低，毒性增加。在反萃取过程中，高酸条件下，DCT发生降解反应，单位降低。因此，在实际操作过程中选用的酸浓度不宜过高，而且应尽量缩短操作时间。

【技术保护点】
一种去甲基金霉素盐酸盐的制备工艺，包括如下步骤：a.在≤10℃的温度下，将去甲基金霉素萃取液过滤，以除去其中的不溶性杂质；b.在15？20℃的温度下，将过滤后的萃取液由盐酸调pH0.2？1.0进行结晶；c.抽滤结晶液，分离晶体，湿晶体依次用盐酸溶液、有机溶剂各洗涤1？4次，然后进行干燥。

【技术特征摘要】
1.一种去甲基金霉素盐酸盐的制备工艺，包括如下步骤 a.在≤10°C的温度下，将去甲基金霉素萃取液过滤，以除去其中的不溶性杂质； b.在15-20°C的温度下，将过滤后的萃取液由盐酸调pHO.2-1. 0进行结晶； c.抽滤结晶液，分离晶体，湿晶体依次用盐酸溶液、有机溶剂各洗涤1-4次，然后进行干燥。2.根据权利要求I所述的去甲基金霉素盐酸盐制备方法，其中a步骤中的过滤采用250-350 目筛。3.根据权利要求2所述的去甲基金霉素盐酸盐制备方法，其中a步骤中过滤采用300目筛。4.根据权利要求I所述的去甲基金霉素盐酸盐制备方法，其中b步骤中过滤后的萃取液用盐酸调PM). 5-0. 7，盐酸浓度为I. 5-3. Omol/L，搅拌1_3小时，进行结晶，静置0. 5-2小时，养晶。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李武德，刘守强，毛权贵，张洪周，陈忠刚，王文华，宋喜芳，沈芳，王青，任清华，孟利沙，
申请(专利权)人：河南天方药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：