一种柱前衍生试剂及合成方法技术

本发明专利技术涉及一种用于含伯胺或仲胺的手性化合物检测的柱前衍生试剂及其合成方法，该衍生试剂I化学名为(S)-2-氯-3，5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺，本方法合成出的衍生试剂稳定，可用于检测无紫外吸收的手性胺化合物或代替手性柱检测一些有紫外吸收的手性化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属医药领域，涉及ー种用于含伯胺或仲胺的手性化合物柱前衍生试剂的合成方法及应用，具体涉及ー种手性胺柱前衍生试剂(S)-2-氯-3，5-ニ硝基-N-(I-苯こ基)苯甲酰胺的合成方法及应用。
技术介绍
随着药物化学的日益发展，含伯胺或仲胺的手性化合物作为药物中间体及成品原料药的种类也越来越多，很多这些含伯胺或仲胺的手性中间体及成品原料药存在紫外吸收很弱或普通C18柱难以分离的情況。如何能有效的控制这些含伯胺或仲胺的手性化合物的质量，找到ー种灵敏、高效应用范围广泛的衍生试剂显得极为重要。目前在手性伯胺或仲胺药物质量控制中，含量检测方面用得较多的还是非水滴定法，异构体检测方面用得较多的还是比旋度测定法，但这些检测方法的灵敏度和精确度与操作的条件和环境有很大的关联。近年来ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)对手性药物的异构体控制的要求更加严格，单用比旋度来控制手性药物的手性异构体显得不够严谨。为了精确对无紫外吸收的伯胺或仲胺药物有关物质及手性伯胺或仲胺药物中的异构体进行有效控制，我们有必要研究和专利技术ー种更为科学有效、精密度高、重现性好的控制异构体的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为手性胺的检测提供一种灵敏度高的衍生试剂(S)-2_氯-3，5_ ニ硝基-N-(I-苯こ基)苯甲酰胺的合成方法。本方法合成出ー种稳定的衍生试剂(S)-2-氯-3, 5-ニ硝基-N-(I-苯こ基)苯甲酰胺，并用其对手性胺进行柱前衍生化后再用HPLC进行定量检测，该法衍生过程耗时少，操作简单，精密度好，灵敏度高，可用于检测无紫外吸收的手性胺化合物或代替手性柱检测ー些有紫外吸收的手性化合物。化合物(S) _2_氯-3, 5_ ニ硝基-N-(I-苯こ基)苯甲酸胺的结构式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如结构式I所述的化合物：结构式I。FSA00000739823600011.tif

【技术特征摘要】
1.一种如结构式I所述的化合物2.根据权利要求I所述的化合物，其特征在于该化合物的合成方法包括如下步骤 a)以2-氯-3，5-二硝基苯甲酸与氯化亚砜进行酰氯化反应得到2-氯-3，5- 二硝基苯甲酰氯； b)以2-氯-3，5-二硝基苯甲酰氯与S(-)_a-甲基苄胺进行胺化反应得到 (S)-2-氯-3,5- 二硝基-N-Q-苯乙基)苯甲酸胺。3.根据权利要求2所述的化合物，其特征在于酰氯化反应温度40 80°C。4.根据权利要求2所述的化合物，其特征在于胺化反应于-10 30°C进行。5.根据权利要求I所述的化合物，其特征在于该化合物的合成方法包括如下步骤 (1)2-氯-3，5- 二硝基苯甲酰氯的制备 将2-氯-3，5- 二硝基...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱毅，田俊峰，潘继红，郭亚兵，杨尚金，郭婷婷，
申请(专利权)人：武汉武药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：