应用电泳中介微分析技术分离测定普瑞巴林手性异构体的方法技术

本发明专利技术涉及一种普瑞巴林手性异构体衍生化及分离检测方法，所述方法将手性衍生化试剂Nα-(5-氟-2，4-二硝基苯基)-氨基酸类化合物溶于可加速双分子亲核取代反应的促进剂中，应用电泳中介微分析技术，于毛细管柱头以电泳为驱动力，使手性衍生化试剂与普瑞巴林及其手性异构体混合并进行衍生化反应，反应完毕，直接在线对衍生物采用非手性毛细管胶束电动色谱分离测定。本发明专利技术所提供的方法适合分离检测含普瑞巴林手性异构体的普瑞巴林原料药及含普瑞巴林的制剂等，具有样品和手性衍生化试剂的用量极少，分析成本较低，分析过程简单、快速，易于控制和自动化，分析结果重现性好等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学领域，涉及化合物的在线衍生化反应及分离测定方法，具体涉及Na - (5-氟-2，4- 二硝基苯基)-L-丙胺酰胺与普瑞巴林及其手性异构体在可加速双分子亲核取代反应的促进剂中，应用电泳中介微分析技术，于毛细管柱头以电泳为驱动力进行混合并进行衍生化反应，反应完毕，直接在线对衍生物采用非手性毛细管胶束电动色谱分离测定的方法。
技术介绍
众所周知，柱前衍生化方法作为测定手性化合物含量的常用方法，也是一种高检测灵敏度的检测方法。对有手性中心且无紫外吸收或紫外吸收较弱的化合物，可采用合适的衍生化方法进行含量和手性异构体杂质的准确测定。普瑞巴林是一种弱紫外吸收的手性化合物，其化学名称为(幻-3_(氨甲基)-5-甲基己酸，用于治疗癫痫和神经疼痛。普瑞巴林手性异构体几乎没有药理活性，其化学名称为 (R)-3-(氨甲基)-5-甲基己酸，是普瑞巴林的重要杂质，也是控制普瑞巴林质量的重要指标。由于普瑞巴林及其手性异构体的紫外吸收很弱，采用常规的紫外检测存在一定困难。使用手性高效液相色谱柱-质谱检测直接分离测定普瑞巴林手性异构体，不但分离效果较差，且灵敏度低，试验成本高(Journal本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种应用电泳中介微分析技术分离测定普瑞巴林手性异构体的方法，包括：Ａ）将手性衍生化试剂溶于可加速双分子亲核取代反应的促进剂中，应用电泳中介微分析技术，依次进样手性衍生化试剂溶液、含普瑞巴林的样品溶液和手性衍生化试剂溶液，再加电压，以电泳为驱动力，使普瑞巴林与手性衍生化试剂因电泳淌度不同而混合，并在毛细管柱头进行衍生化反应。所述手性衍生化试剂为Ｎα－（５－氟－２，４－二硝基苯基）－氨基酸类化合物；Ｂ）反应完毕，直接在线对衍生物采用非手性毛细管胶束电动色谱分离测定。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘浩，潘颖，秦峰，刘畅，李硕，杜狄峥，陈睿，
申请(专利权)人：上海秀新臣邦医药科技有限公司，上海市食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：31