一种复方半边莲口服制剂的质量控制方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种中药复方半边莲口服制剂的质量控制方法及其应用。在复方半边莲注射液质量标准的基础上，增加对半边莲、半枝莲、白花蛇舌草中对香豆酸的含量测定，全面控制处方本发明专利技术提高了复方半边莲制剂的质量控制方法，更有效地控制产品的质量，确保人体用药安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药领域，具体涉及一种中药复方半边莲口服制剂的质量控制 方法及其应用。
技术介绍
复方半边莲注射液是国家食品药品监督管理局批准应用于临床的现代中药 制剂。复方半边莲注射液为从中药半边莲、半枝莲、白花蛇舌草中提取的灭菌 水溶液，具有清热解毒，消肿止痛之功效，临床上用于多发性疖肿、扁桃腺炎、 乳腺炎等的治疗。虽然复方半边莲注射液上市多年，临床应用疗效肯定。但是 由于注射剂使用不方便、容易引发患者不良反应，限制了此品种的推广与使用。 因此我们在确保疗效的前提下改变了此复方的给药途径，即由注射给药改为口 服给药。经过药效学实验证明，口服给药疗效肯定、使用方便。复方半边莲注射液控制终产品的质量是按照国家食品药品监督管理局局颁标准WS-10609 (ZD-0609)-2002执行，在此基础上，本专利技术采用如下方法对复方 半边莲口服制剂进行质量控制使用半边莲对照药材，按照薄层色谱法，鉴别 复方半边莲制剂中是否含有半边莲；以野黄芩苷作为对照，按照高效液相色谱 法，测定复方半边莲制剂中半枝莲的含量;按照高效液相色谱法，测定半边莲、 半枝莲、白花蛇舌草中对香豆酸的含量。
技术实现思路
本专利技术在于公开一种复方半边莲口服制剂的质量控制方法及其应用。所述的复方半边莲口服制剂包括口服液体制剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、 软胶囊、咀嚼剂、气雾剂、滴丸等临床上经口服给药剂型。本专利技术的内容与要点是在复方半边莲注射液质量标准的基础上，增加对半边莲、半枝莲、白花蛇舌草中对香豆酸的含量测定，全面控制处方。本专利技术所采用的技术方案是使用半边莲对照药材，按照薄层色谱法，鉴 别复方半边莲制剂中是否含有半边莲；以野黄芩苷作为对照，按照高效液相色 谱法，测定复方半边莲制剂中半枝莲的含量；按照高效液相色谱法，测定半边 莲、半枝莲、白花蛇舌草中对香豆酸的含量。按照薄层色谱法鉴别复方半边莲口服制剂中半边莲的最佳条件是1、 供试品溶液的配制取复方半边莲制剂配制成10ml，加稀盐酸lml，用 石油醚(60 90°C)振摇提取2次，每次10ml，弃去石油醚液，水溶液用氨试液 调节pH值至9 10，用氯仿振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残 渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。2、 对照溶液的配制另取半边莲对照药材2g，加水100ml，煮沸，保持微 沸30分钟，滤过，滤液浓縮至10ml，用氨试液调节pH值至9 10，同法制成对 照药材溶液。3、 照薄层色谱法试验吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-氨水(4:2:0.6:0.4)为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。照高效液相色谱法测定复方半边莲口服制剂中对香豆酸含量的最佳条件是1、 色谱条件与系统适应性用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/L乙酸铵(PH3. 5) (25:75)为流动相；检测波长308nm。理论板数按 对香豆酸峰计算应不低于2500。2、 对照品溶液的制备精密称取对香豆酸对照品适量，加甲醇溶解，制成 每lml含20iig的溶液，即得。3、 供试品溶液的制备精密量取装量差异项下的本品2ml (含生药材3克)， 置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤 液，即得。4、 测定法分别精密吸取对照品溶液lOixl，供试品溶液5、0ul，注入 液相色谱仪，测定，即得。照高效液相色谱法测定复方半边莲口服制剂中野黄芩苷含量的最佳条件是1、 色谱条件与系统适用性用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇-水-醋酸(35:61:4)为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄苳苷峰计算 应不低于1500。2、 对照品溶液的制备精密称取野黄芩苷对照品适量，加20%甲醇溶解， 制成每lml含50 y g的溶液，即得。3、 供试品溶液的制备精密量取装量差异项下的本品2ml，置10ml量瓶中， 加20%甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜(0.45jam)滤过，取续滤液，即得。4、 测定法分别精密吸取对照品溶液10ul，供试品溶液5 10ixl，注入 液相色谱仪，测定，即得。用本方法测定三批复方半边莲口服液样品，对香豆酸的含量均符合标示量 要求，结果如下口服液生产工艺批号070307070308070309野黄芩苷mg/ml0.570.600.53对香豆酸mg/ml0.1520.1410.132本专利技术的积极效果是本专利技术提高了复方半边莲制剂的质量控制方法，增加了对半边莲、半枝莲、白花蛇舌草中对香豆酸的含量测定，更有效地控制产 品的质量，确保人体用药安全。实施例以下通过实施例来进一步说明本专利技术，应该指出的是，这些实施例仅用于 说明的目的，不构成对本专利技术的范围的限制。本领域的技术人员清楚，在不偏 离本专利技术的精神和范围的情况下，可以作出一些变化和改良，这些均包含在本 专利技术的范畴内。实施例1取辅仁医药科技开发有限责任公司生产的批号为070507的复方半边莲口服液。(1) 、鉴别复方半边莲口服液中含有半边莲取本品10ml，加稀盐酸lml，用石油醚(60 90。C)振摇提取2次，每次10ml， 弃去石油醚液，水溶液用氨试液调节PH值至9 10，用氯仿振摇提取2次，每次 10ml，合并提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取半 边莲对照药材2g，加水100ml，煮沸，保持微沸30分钟，滤过，滤液浓縮至10ml， 用氨试液调节pH值至9 10，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-氨水(4:2:0.6:0.4)为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2) 、复方半边莲口服液中野黄芩苷的含量测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇-水 -醋酸(35:61:4)为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备精密称取野黄芩苷对照品适量，加20%甲醇溶解，制成 每lml含50ug的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取装量差异项下的本品2ml，置10ml量瓶中， 加20%甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10ul，供试品溶液5 10nl，注入液相 色谱仪，测定，即得。本品每支含半枝莲以野黄芩苷(C21H18012)计，不得少于4.5mg。(3)、复方半边莲口服液中对香豆酸的含量测定。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 02mol/L乙酸铵(ra3.5) (25:75)为流动相；检测波长308nm。理论板数按 对香豆酸峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备精密称取对香豆酸对照品适量，加甲醇溶解，制成每 lml含20iig的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取装量差异项下的本品2ml，置10ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10ul，供试品溶液5 1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方半边莲口服制剂的质量控制方法，其特征在于：　Ａ、用薄层色谱法，以半边莲对照药材为阳性对照鉴别复方半边莲口服制剂中半边莲：①、供试品溶液的配制：取复方半边莲制剂配制成１０ｍｌ溶液，加稀盐酸１ｍｌ，用石油醚（６０～９０℃）振摇提取 ２次，每次１０ｍｌ，弃去石油醚液，水溶液用氨试液调节ｐＨ值至９～１０，用氯仿振摇提取２次，每次１０ｍｌ，合并提取液，蒸干，残渣加氯仿１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。②、对照溶液的配制：另取半边莲对照药材２ｇ，加水１００ｍｌ，煮沸，保持微沸３０分钟，滤过，滤液浓缩至１０ｍｌ，用氨试液调节ｐＨ值至９～１０，同法制成对照药材溶液。③、薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－丙酮－乙醇－氨水（４∶２∶０．６∶０．４）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。　Ｂ、用高效液相色谱法测定复方半边莲口服制剂中对香豆酸含量：①、色谱条件与系统适应性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－０．０２ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵（ＰＨ３．５）（２５∶７５）为流动相；检测波长３０８ｎｍ 。理论板数按对香豆酸峰计算应不低于２５００。②、对照品溶液的制备：精密称取对香豆酸对照品适量，加甲醇溶解，制成每１ｍｌ含２０μｇ的溶液，即得。③、供试品溶液的制备：精密量取装量差异项下的本品２ｍｌ（含生药材３克），置１０ｍｌ量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜（０．４５ｕｍ）滤过，取续滤液，即得。④、测定法：分别精密吸取对照品溶液１０μｌ，供试品溶液５～１０μｌ，注入液相色谱仪，测定。　Ｃ、用高效液相色谱法测定复方半边莲口服制剂中野黄芩苷含量：①、色谱条件与系统适用 性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水－醋酸（３５∶６１∶４）为流动相；检测波长为３３５ｎｍ。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于１５００。②、对照品溶液的制备：精密称取野黄芩苷对照品适量，加２０％甲醇溶解，制成每１ｍｌ含５０μｇ的溶液，即得。③、供试品溶液的制备：精密量取装量差异项下的本品２ｍｌ，置１０ｍｌ量瓶中，加２０％甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜（０．４５μｍ）滤过，取续滤液，即得。④、测定法：分别精密吸取对照品溶液１０μｌ，供试品溶液５～１０μｌ，注入液相色谱仪，测定。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱成功，
申请(专利权)人：辅仁药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]