The present invention is to avoid raw fatty ketone was converted to fatty alcohol continuous preparation of N (1,4 two methyl pentyl) method N 'phenyl-p-phenylene two amine, the invention can avoid a lot of alcohol are common kettle type reaction or fixed bed reaction step of transketolase phenomenon, greatly reduced the recovery of raw materials. The utilization and processing costs, thereby reducing the consumption and energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
一种连续制备N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺的方法
本专利技术属于精细化工领域,是关于一种避免原料脂肪酮被转换为脂肪醇的连续制备N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺的方法,是一种节能高效的制备工艺。
技术介绍
N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺俗称防老剂4050,又名抗氧剂7PPD,是性能优异的适用于各种橡胶的抗臭氧防护剂,具有优异的抗热氧老化、臭氧老化性能,对天候老化、疲劳老化也有良好的防护性能。能赋予橡胶胶料极好的抗高温疲劳与抗屈挠龟裂老化性能,并具有长效性能。同时对铜及其它重金属离子的催化降解具有抑制作用,对处于持续或间歇性的动态工作状态的制品,具有良好的臭氧防护性能。适用于天然橡胶、合成橡胶制品如充气轮胎部件、实心轮胎、输送带、胶管、电缆、汽车缓冲支架、橡胶活结及通用橡胶工业制品,国外主要用作丁苯橡胶的稳定剂,其应用具有良好的市场前景。防老剂4050合成一般由对氨基二苯胺(又名4-氨基二苯胺、RT培司等)或对硝基二苯胺与5-甲基-2-己酮(即MIAK)在催化剂存在下进行还原。以对氨基二苯胺为原料,反应方程式如下:。EP0084527公布了一种MIAK与过量的4-硝基二苯胺进行高压加氢反应,MIAK完全转化之后添加4-甲基-2-戊酮(即MIBK)与过量的4-硝基二苯胺反应,生成4050和4020的混合物的方法,该方法主要特点是有效的利用了价格较贵的MIAK,降低了其消耗,但4-硝基二苯胺分离回收困难,反应压力一般为5Mpa以上,对反应管道设备要求高,催化剂一般为钯或者铂等贵金属,成本较高,不易回收利用。CN1370 ...
【技术保护点】
一种连续制备N‑(1,4‑二甲基戊基)‑N’‑苯基对苯二胺的方法,其特征是包括以下步骤:(1)将原料对氨基二苯胺、对硝基二苯胺中的一种或两种与5‑甲基‑2‑己酮、酸按照摩尔比为1:1~5:0.001~0.05,连续输送至反应器1中进行反应,对氨基二苯胺、对硝基二苯胺中的一种或两种与5‑甲基‑2‑己酮、酸在反应器1中的停留时间为0.2~5小时,反应器1的维持温度为90~150℃,得到物料1;(2)物料1连续进入到蒸馏釜1中,蒸馏釜1的釜温维持在140~200℃,常压下连续蒸馏塔顶采出5‑甲基‑2‑己酮,连续采出釜液得到物料2;(3)物料2连续进入装有钯、铂、镍固体或其负载催化剂的反应器2中,维持反应器2温度90~300℃,同时往反应器2中连续通入氢气,维持氢气压力0.5~2.5Mpa,进行反应,物料在反应器2中停留0.2‑5h后,通过冷却器后被收集到气液分离器中,得到反应液3;(4)反应液3连续进入蒸馏釜2中,釜温维持在140~200℃,真空下连续蒸馏脱除水和其他轻组分,得到N‑(1,4‑二甲基戊基)‑N’‑苯基对苯二胺。
【技术特征摘要】
1.一种连续制备N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺的方法,其特征是包括以下步骤:(1)将原料对氨基二苯胺、对硝基二苯胺中的一种或两种与5-甲基-2-己酮、酸按照摩尔比为1:1~5:0.001~0.05,连续输送至反应器1中进行反应,对氨基二苯胺、对硝基二苯胺中的一种或两种与5-甲基-2-己酮、酸在反应器1中的停留时间为0.2~5小时,反应器1的维持温度为90~150℃,得到物料1;(2)物料1连续进入到蒸馏釜1中,蒸馏釜1的釜温维持在140~200℃,常压下连续蒸馏塔顶采出5-甲基-2-己酮,连续采出釜液得到物料2;(3)物料2连续进入装有钯、铂、镍固体或其负载催化剂的反应器2中,维持反应器2温度90~300℃,同时往反应器2中连续通入氢气,维持氢气压力0.5~2.5Mpa,进行反应,物料在反应器2中停留0.2-5h后,通过冷却器后被收集到气液分离器中,得到反应液3;(4)反应液3连续进入蒸馏釜2中,釜温维持在140~200℃,真空下连续蒸馏脱除水和其他轻组分,得到N-(1,4-二甲基戊基)-N’-苯基对苯二胺。2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)中,所述的对氨基二苯胺和对硝基二苯胺的混合物中对氨基二苯胺质量含量为0-100%。3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所...
【专利技术属性】
技术研发人员:韦志强,付春,黄伟,郁铭,孙阿沁,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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