一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为1:1‑6:1。本发明专利技术的一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺采用复合催化剂和杂多酸催化剂，具有很高的活性和重复使用活性，是一种环保、高效的二甲基二苯甲烷的绿色催化合成工艺；采用复合催化剂和杂多酸催化剂催化二甲基二苯甲烷的合成可以有效提高产物收率，同时降低了合成反应的温度和时间，有效提高了反应速率；而且原料成本低，原料易得，原料无毒，更加经济环保；而且该高效合成二甲基二苯甲烷的合成工艺简单,生产成本低。

Process for efficiently synthesizing two methyl two phenyl methane

The invention discloses a process for efficient synthesis of two methyl two phenyl methane, toluene and formaldehyde as raw material in the heteropoly acid and the effect of a composite catalyst, toluene and formaldehyde to produce liquid phase condensation reaction of two methyl two phenyl methane, wherein the amount of toluene and formaldehyde molar ratio of 1:1 6:1. Composite catalysts and heteropoly acid catalyst using a process for efficient synthesis of two methyl two phenyl methane of the invention, has high activity and repeated use of activity is green catalytic synthesis of an environmentally friendly and efficient two methyl two phenyl methane; adopting complex catalysts and heteropoly acid catalyst two methyl two phenyl methane synthesis can improve the yield, while reducing the reaction temperature and time, improve the reaction rate; and the low cost of raw materials, easily obtained raw material, non-toxic, more economical and environmental protection; and the synthesizing process for synthesis of two methyl two phenyl methane is simple, the production cost is low.

【技术实现步骤摘要】
一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺
本专利技术涉及有机合成领域，具体是一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺。
技术介绍
二甲基二苯甲烷(又名二甲苯基甲烷，分子式：CH3C6H4CH2C6H4CH3，分子量：196，熔点28-29度，沸点289-291度，溶于乙醇、乙醚等)是一种优良的高温载热体、绝缘油、重要的染料、香料和医药合成中间体，在医药工业中可以用来合成培氟沙星、美他沙酮等，在染料工业中可以用来合成碱性槐黄等；同时二甲基二苯甲烷还是聚酰胺酯(MDI)的重要中间体。目前，二甲基二苯甲烷的主要合成工艺有两条，一条采用对二甲苯和对氯甲苯为原料、在A1C13或氯化锌催化剂作用下直接缩合，这种工艺不仅催化剂的污染大，同时伴随着腐蚀性极强的HCl生成，因此设备要求高、环境污染严重。虽然上述专利中也涉及到一些固体酸催化剂，例如:蒙托土负载的过渡金属、氧化铝负载的氯化物、活性白土、锆/硫酸等，但是反应的活性低。另外一条生产工艺是采用浓硫酸作用下的甲苯与甲醛的直接缩合反应，在目前的生产工艺中，每吨产品(4，4-二甲基二苯甲烷)消耗甲苯4234公斤、消耗浓硫酸催化剂1534公斤，而且需要在低温介质(零下20-40℃)作用下合成。因此，反应工艺复杂、生成大量废水和碱中和后的副产物、环境污染严重。为解决上述问题，中国专利技术专利200510048903.8于2007年7月15日公开了一种二甲基二苯甲烷的催化合成工艺，其以甲苯和甲醛为原料，在固体酸催化剂的作用下，缩合反应制备，甲苯和甲醛的用量重量比为2/1-5/1，反应条件是：在100-200℃的温度下，反应时间1-8小时，得到产品二甲基二苯甲烷。催化剂主要包括：HX分子筛、HY分子筛、HZSM-5分子筛、Hβ分子筛、丝光沸石、磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸以及负载型磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸等，是一种反应工艺简单、污染少的二甲基二苯甲烷的催化合成工艺。但是该专利技术的产物收料较低；因此有必要进一步优选催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为1:1-6:1。作为本专利技术进一步的方案：所述甲苯和甲醛的用量摩尔比为3:1。作为本专利技术再进一步的方案：所述杂多酸催化剂为磷钨酸、硅铝酸、硅钨酸中的一种，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂、二氧化硅-氧化钨复合催化剂或氧化锡-碳化硅复合催化剂。作为本专利技术再进一步的方案：一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/20-1/15的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在75-95℃的温度下，反应时间3-12小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤（1）将甲醛重量的1/16的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤（2）然后开启搅拌和加热，在94℃的温度下，反应时间5小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺采用复合催化剂和杂多酸催化剂，具有很高的活性和重复使用活性，是一种环保、高效的二甲基二苯甲烷的绿色催化合成工艺；采用复合催化剂和杂多酸催化剂催化二甲基二苯甲烷的合成可以有效提高产物收率，比现有的采用单一催化剂催化二甲基二苯甲烷的合成的催化效果更好，产物收率具有显著的增加，二甲基二苯甲烷的收率均在75.5%以上，最高可达到85.9%；同时降低了合成反应的温度和时间，合成反应的温度降低至75-95℃，合成反应的时间降低至3-12小时，有效提高了反应速率；而且原料成本低，原料易得，且原料无毒，在生产过程中无有毒物质产生，不会对环境产生影响，更加经济环保；而且该高效合成二甲基二苯甲烷的合成工艺简单,生产成本低，经济性好。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为1:1；所述杂多酸催化剂为磷钨酸，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/20的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在75℃的温度下，反应时间3小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为75.5%。实施例2以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为2:1；所述杂多酸催化剂为硅铝酸，所述复合催化剂为二氧化硅-氧化钨复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/19的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在85℃的温度下，反应时间5小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为79.3%。实施例3以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为3:1；所述杂多酸催化剂为硅钨酸，所述复合催化剂为氧化锡-碳化硅复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/16的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在94℃的温度下，反应时间5小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为85.9%。实施例4以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为4:1；所述杂多酸催化剂为硅铝酸，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/17的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在90℃的温度下，反应时间9小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为80.5%。实施例5以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为5:1；所述杂多酸催化剂为磷钨酸，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，其特征在于，以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为1:1‑6:1。

【技术特征摘要】
1.一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，其特征在于，以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为1:1-6:1。2.根据权利要求1所述的高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，其特征在于，所述甲苯和甲醛的用量摩尔比为3:1。3.根据权利要求1所述的高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，其特征在于，所述杂多酸催化剂为磷钨酸、硅铝酸、硅钨酸中的一种，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂、二氧化硅-氧化钨复合催化剂或氧化锡-碳化硅复合催化剂。4.根据权利要求1-3任一所述的高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，其特征在于，具体步骤为：（1）将...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春花，
申请(专利权)人：南宁市黑晶信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45