本发明专利技术涉及一种除草剂烟嘧磺隆的中间体的合成方法，具体涉及一种N,N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法。由A和B在催化剂作用下反应生成N,N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯；其中：B为，当B中X为NH2时，A为固体光气或草酰氯；当B中X为Cl时，A为氰酸钠。本发明专利技术给出的是一种使用固体光气、草酰氯或氰酸钠来制备N,N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，避免使用剧毒的光气，操作方便，安全性高，制备得到的产品纯度高，产率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂烟嘧磺隆的中间体的合成方法，具体涉及一种N，N-二甲 基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法。
技术介绍
N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯是合成除草剂烟嘧磺隆的重要中间体。目 前文献报道的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法需用光气，光气剧毒，安 全性差，不易计量，操作不便。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异 氰酸酯的合成方法，避免使用剧毒的光气，操作方便，安全性高。 本专利技术所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，由A和B在催 化剂作用下反应生成N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯； 其中：B为 当B中X为NH2时，A为固体光气或草酰氯； 当B中X为Cl时，A为氰酸钠。 反应方程式如下： 其中： A为固体光气时，催化剂为含十六个碳原子以下的脂肪族异氰酸酯，优选为异氰酸 异丙酯、异氰酸正丁酯或异氰酸正丙酯。 A为草酰氯时，催化剂为三乙烯二胺。 A为氰酸钠时，催化剂为无水碳酸钾、哌啶、吡啶、无水碳酸钠、碳酸氢钠、三乙胺、 氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾中的一种。 催化剂添加量为常规催化剂量。 _5] 反应时还存在溶剂，溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烧、氯仿、二氯乙烧、四 氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、乙醇或甲醇中的一种。 反应温度为0°C至所用的溶剂的沸点温度。 反应时间为30分钟至40小时，优选为30分钟至10小时。 反应完毕后进行后处理，后处理为减压蒸去溶剂和未反应的原料。 本专利技术制备得到的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯主要用于合成除草剂 烟嘧磺隆等，该合成方法为现有技术。 作为一种优选，N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法为：N，N-二甲 基烟酰胺-2-磺酰胺、异氰酸正丁酯和无水甲苯加入反应器中，加热到100°C，滴加含固体 光气的甲苯溶液，在1~2h内滴加完毕，在100°C~IKTC下反应3h，反应结束减压脱除甲 苯及异氰酸正丁酯，得N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯，该方法收率在90%以上。 综上所述，本专利技术具有以下优点： (1)本专利技术给出的是一种使用固体光气、草酰氯或氰酸钠来制备N，N-二甲基烟酰 胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，避免使用剧毒的光气，操作方便，安全性高。 (2)采用本专利技术方法制备得到的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的纯度达 95%以上，产率达72%以上。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。 实施例1 在装有机械搅拌和温度计的500mL三口烧瓶中，加入114. 86g N，N-二甲基烟酰 胺-2-磺酰胺，6g异氰酸正丁酯，200mL无水甲苯，加热到100°C，滴加200mL含50g固体光 气的甲苯溶液，在1.5h内滴加完毕，在105±5°C下反应3h，反应结束减压脱除甲苯及异氰 酸正丁酯，得N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯，收率90%，纯度95%。 实施例2 制备方法与实施例1相同，唯一的不同为有机溶剂改为氯苯，反应温度为 105 ± 5°C，制备得到N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯，收率88 %，纯度97 %。 实施例3 在装有干燥管、尾气吸收、回流冷凝管和温度计的IOOmL三口烧瓶中加入5. 26g N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰胺，35mL无水甲苯，IOmL草酰氯，在搅拌下加0.26g三乙烯二胺 作催化剂。干燥氮气保护下逐渐升温至60±2°C，保持6h后，缓慢升温至90°C，反应10h，冷 却室温，过滤除去固体，减压脱去甲苯和过量的草酰氯，得N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异 氰酸酯，收率81%，纯度95%。 实施例4 11. 49g N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰氯溶解于40mL乙腈中，再加入3. 26g干燥氰 酸钠，在8±2°C条件下反应24h，然后加入3. 96g吡啶，加热至回流，搅拌反应4h，过滤，蒸除 乙腈、吡啶后，得N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯，收率80 %，纯度96 %。 实施例5 制备方法与实施例4相同，唯一的不同是将吡啶换为碳酸钾，制备得到N，N-二甲 基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯，收率72%，纯度95%。【主权项】1. 一种N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，其特征在于：由A和B在 催化剂作用下反应生成N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯； 其中：Bj当B中X为NH2时，A为固体光气或草酰氯； 当B中X为C1时，A为氰酸钠。2. 根据权利要求1所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，其特征 在于：A为固体光气时，催化剂为含十六个碳原子以下的脂肪族异氰酸酯。3. 根据权利要求2所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，其特征 在于：A为固体光气时，催化剂为异氰酸异丙酯、异氰酸正丁酯或异氰酸正丙酯。4. 根据权利要求1所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，其特征 在于：A为草酰氯时，催化剂为三乙烯二胺。5. 根据权利要求1所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，其特征 在于：A为氰酸钠时，催化剂为无水碳酸钾、哌啶、吡啶、无水碳酸钠、碳酸氢钠、三乙胺、氢 氧化钠、甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾中的一种。6. 根据权利要求1-5任一所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法， 其特征在于：反应时还存在溶剂，溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、 四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、乙醇或甲醇中的一种。7. 根据权利要求1-5任一所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法， 其特征在于：反应温度为〇°C至所用的溶剂的沸点温度。8. 根据权利要求1-5任一所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法， 其特征在于：反应时间为30分钟至40小时。9. 根据权利要求1-5任一所述的N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法， 其特征在于：反应完毕后进行后处理，后处理为减压蒸去溶剂和未反应的原料。【专利摘要】本专利技术涉及一种除草剂烟嘧磺隆的中间体的合成方法，具体涉及一种N,N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法。由A和B在催化剂作用下反应生成N,N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯；其中：B为，当B中X为NH2时，A为固体光气或草酰氯；当B中X为Cl时，A为氰酸钠。本专利技术给出的是一种使用固体光气、草酰氯或氰酸钠来制备N,N-二甲基烟酰胺-2-磺酰基异氰酸酯的合成方法，避免使用剧毒的光气，操作方便，安全性高，制备得到的产品纯度高，产率高。【IPC分类】C07D213/82【公开号】CN105017141【申请号】CN201510381689【专利技术人】郝双红, 李树柏, 吴本林, 单宝龙, 陈学玺 【申请人】青岛瀚生生物科技股份有限公司【公开日】2015年11月4日【申请日】2015年7月2日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N,N‑二甲基烟酰胺‑2‑磺酰基异氰酸酯的合成方法，其特征在于：由A和B在催化剂作用下反应生成N,N‑二甲基烟酰胺‑2‑磺酰基异氰酸酯；其中：B为当B中X为NH2时，A为固体光气或草酰氯；当B中X为Cl时，A为氰酸钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郝双红，李树柏，吴本林，单宝龙，陈学玺，
申请(专利权)人：青岛瀚生生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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