一种光引发剂联苯基四(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及光引发剂联苯基四(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，在氩气保护下，4,4/‑联苯基双二氯化膦、金属钠、叔丁醇在二甲苯溶剂中反应得到中间体Ⅰ；中间体Ⅰ与2,4,6‑三甲基苯甲酰氯反应得到中间体Ⅱ；温度在45‑50℃条件下，中间体Ⅱ与双氧水反应得到联苯基四(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦，液相纯度达到99.06％。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种光引发剂联苯基四(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：A：在氩气保护下，向装有有机溶剂的反应器中加入金属钠，升温至100‑120℃后保温20‑40min，再滴加4,4’‑联苯基双二氯化膦，滴完后，在100‑120℃下保温反应4‑5h，再在100‑120℃下滴加叔丁醇，滴完后反应1.5‑2h，得到含有中间体Ⅰ的二甲苯溶液，反应方程式如下：B：将含有中间体I的二甲苯溶液冷却到35‑40℃，并滴加2,4,6‑三甲基苯甲酰氯，滴加完后控制反应温度为50‑60℃下，保温反应1.5‑2小时，得到含中间体Ⅱ的二甲苯溶液，反应方程式如下：C：将含中间体II的二甲苯溶液降温至常温，并滴加双氧水，滴加完后于30～60℃温度条件下反应1‑3小时，反应完成后向反应器中加入碳酸氢钠水溶液，在45～55℃下保温搅拌30min，静置，分层，有机相用纯化水洗涤三次，控制温度在90‑100℃，减压蒸出二甲苯，用正庚烷纯结晶得纯品联苯基四(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦，反应方程式如下：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李德江，谢益碧，刘义稳，李秀荣，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42