电子级1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的制备方法技术

一种电子级1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的制备方法，属于高纯试剂制备技术领域。其是将工业级1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮和氧化剂投入到反应釜中进行氧化反应，氧化反应后加入碳酸盐减压精馏，将精馏出的产物馏分再投入另一个反应釜中与还原剂进行还原反应，然后再减压精馏除去原料中微量的水、有机杂质和无机杂质，得到电子级1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮。具有氧化反应温和且易于控制、原料易得且廉价、工艺简练且操作方便以及得到的1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮收率和纯度高等长处；色谱纯度大于99.90%，金属离子去除率达到95%以上。

Electronic grade 1,3 two methyl 2 imidazolones preparation method

An electronic grade 1,3 two methyl 2 imidazolones preparation method, which belongs to the technical field of the preparation of high purity reagent. The industrial grade 1,3 two methyl 2 imidazolone and oxidizing agent into the reactor for oxidation reaction, oxidation reaction after adding carbonate distillation, the distillation of product fractions again into another reactor with a reducing agent for reduction reaction, and then reduced pressure distillation to remove trace material water, organic impurities and inorganic impurities from electronic grade 1,3 two methyl 2 imidazolones. With mild oxidation reaction and easy control, easy to get raw materials and cheap, simple process and convenient operation as well as the 1,3 obtained two methyl 2 imidazolones yield and purity higher strengths; chromatographic purity greater than 99.90%, the metal ion removal rate reached over 95%.

【技术实现步骤摘要】
电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法
本专利技术属于高纯试剂制备
，具体涉及一种电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法。
技术介绍
1,3-二甲基-2-咪唑啉酮（简称DMI）作为一种非质子强极性溶剂，具有特殊的物理及化学性能，广泛应用于医药、炼化、染料/颜料、微电子、工程塑料、清洗与表面处理等领域。在医药领域作为药物透皮吸收剂应用效果显著，在高分子领域，可促进原料和催化剂的混合，改善聚合物化学性能、热性能和机械性能。作有机反应溶剂可促进分子间、分子内的缩合反应以制备大分子杂环化合物，另在碱性条件下的亲核取代、还原、氧化、消除、卤素交换反应、Kolbe-Schmitt反应、Ullmann反应领域的应用都具有良好效果；在液晶材料领域，可获得优质多孔超滤膜，是储存性能稳定的液晶定位剂。目前，电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮通常是以工业级DMI为原料纯化精制而成。精馏是工业化提纯DMI的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮对其中金属杂质、微小颗粒含量和阴离子有机物的要求十分苛刻，简单精馏工艺已经无法满足要求。美国专利US4,731,453公开了以不低于80%的产率制备1,3-二烷基-2-咪唑啉酮的方法。然而，按照该方法，产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮含有0.5%-10%的副产物，副产物的沸点接近1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的沸点，因而需要理论塔板数非常多的塔来精馏分离或者需要其它的处理。因此，该美国专利的方法存在副产物去除难的问题。中国专利申请号97117194.7公开了在非质子传递极性溶剂中反应制备1,3-二烷基-2-咪唑啉酮的方法，该方法包括在将N,N-二烷基乙二胺和尿素连续添加到非质子传递极性溶剂中的同时进行反应。该方法是高收率的制备方法，在工业上能够有效地生产高纯度的1,3-二烷基-2-咪唑啉酮，它含有0.1-0.5%的1,3-二烷基-2-咪唑啉亚胺副产物。但该专利并未对金属杂质、微小颗粒含量等其他杂质进行更有效的去除。CN104649974A提供了一种工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮经氧化-精馏、还原-精馏工艺制备电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法，由于使用高锰酸钾做氧化剂，是产物的收率较低并伴随有副反应。
技术实现思路
本专利技术的任务在于提供一种反应温和、易于控制、收率高、杂质少并且纯度高的电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法。本专利技术的任务是这样来完成的，一种电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其是将工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和氧化剂投入到反应釜中进行氧化反应，氧化反应后加入碳酸盐减压精馏，将精馏出的产物馏分再投入另一个反应釜中与还原剂进行还原反应，然后再减压精馏除去原料中微量的水、有机杂质和无机杂质，得到电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。在本专利技术的一个具体的实施例中，所述的氧化剂为过硫酸氢钾复合盐。在本专利技术的另一个具体的实施例中，所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。在本专利技术的再一个具体的实施例中，所述的还原剂为连二亚硫酸钠。在本专利技术的还有一个具体的实施例中，所述的工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、氧化剂、碳酸盐与还原剂的质量比为100：0.2-1:0.1-0.5:0.2-0.4。在本专利技术的更而一个具体的实施例中，所述的氧化反应的温度为35－75℃，氧化反应的时间为1-6h。在本专利技术的进而一个具体的实施例中，所述的减压精馏为先全回流0.5h再减压精馏。在本专利技术的进而一个具体的实施例中，所述的还原反应的温度为35-75℃，还原反应的时间为1-6h。本专利技术提供的技术方案具有氧化反应温和且易于控制、原料易得且廉价、工艺简练且操作方便以及得到的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮收率和纯度高等长处；色谱纯度大于99.90%，金属离子去除率达到95%以上。具体实施方式下面的实施例是对再现本专利技术所举的典型的例子，不能理解为对本专利技术方案的具体限制，凡是依据本专利技术所作出的仅仅是形式而非实质的变化均应视为本专利技术的
技术实现思路
范畴。实施例1：将100份工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和0.2份过硫酸氢钾复合盐投入到反应釜中，55℃进行氧化反应6h；氧化反应后加入0.1份碳酸钠减压全回流0.5h，然后减压精馏；将精馏出的产物馏分再投入另一个反应釜中与0.2份连二亚硫酸钠75℃反应1h，然后减压全回流0.5h，再减压精馏，自塔顶采出（即产出，以下同）电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，收率为87.2%，气相色谱法测试DMI纯度99.93%。实施例2：将100份工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和0.6份过硫酸氢钾复合盐投入到反应釜中，35℃进行氧化反应6h；氧化反应后加入0.3份碳酸钠减压全回流0.5h，然后减压精馏；将精馏出的产物馏分再投入另一个反应釜中与0.3份连二亚硫酸钠35℃反应6h，然后减压全回流0.5h，再减压精馏自塔顶采出电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，收率为87.6%，气相色谱法测试DMI纯度99.95%。实施例3：将100份工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和1份过硫酸氢钾复合盐投入到反应釜中，75℃进行氧化反应1h；氧化反应后加入0.5份碳酸钾减压全回流0.5h，然后减压精馏；精馏出的产物馏分再投入另一个反应釜中与0.4份连二亚硫酸钠55℃反应3h，然后减压全回流0.5h，再减压精馏自塔顶采出电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，收率为87.3%，气相色谱法测试DMI纯度99.95%。实施例4：将100份工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和0.5份过硫酸氢钾复合盐投入到反应釜中，60℃进行氧化反应3.5h；氧化反应后加入0.4份碳酸钾减压全回流0.5h，然后减压精馏；将精馏出的产物馏分再投入另一个反应釜中与0.4份连二亚硫酸钠50℃反应3.5h，然后减压全回流0.5h，再减压精馏自塔顶采出电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，收率为88.1%，气相色谱法测试DMI纯度99.96%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的制备方法，其特征在于其是将工业级1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮和氧化剂投入到反应釜中进行氧化反应，氧化反应后加入碳酸盐减压精馏，将精馏出的产物馏分再投入另一个反应釜中与还原剂进行还原反应，然后再减压精馏除去原料中微量的水、有机杂质和无机杂质，得到电子级1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮。

【技术特征摘要】
1.一种电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在于其是将工业级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和氧化剂投入到反应釜中进行氧化反应，氧化反应后加入碳酸盐减压精馏，将精馏出的产物馏分再投入另一个反应釜中与还原剂进行还原反应，然后再减压精馏除去原料中微量的水、有机杂质和无机杂质，得到电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。2.根据权利要求1所述的电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在于所述的氧化剂为过硫酸氢钾复合盐。3.根据权利要求1所述的电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在于所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。4.根据权利要求1所述的电子级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备方法，其特征在于所述的还...

【专利技术属性】
技术研发人员：方云祥，
申请(专利权)人：常熟市永祥机电有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32