一种催化剂纳米粒子分散液及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种金属或金属氧化物纳米粒子分散液，制备方法为：取金属元素的硝酸盐和/或氯化物，所述的金属元素为铝、铈、钴、铜、镧、镁、锰、镍、锶、钛、锌、锆、铁、铂、钯中的一种或两种及以上，加入油酸钠，再加入去离子水、乙醇和正己烷，温度60～80℃下充分反应，冷却至室温后，分离水相和有机相，用去离子水洗涤数次合并有机相，蒸干后得到相应的金属油酸盐；将金属油酸盐与高沸点有机溶剂混合，磁力搅拌、氮气气氛下，100～200℃冷凝回流1～2h，200～300℃冷凝回流0.5～1h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，离心分离舍去上清液，加入正己烷分散，得到相应的催化剂纳米粒子分散液。本发明专利技术所述的纳米粒子分散液可应用于废气的净化，效果显著。

Catalyst nanoparticle dispersion liquid and its preparation method and Application

The invention discloses a metal or metal oxide nanoparticles dispersion, preparation method for: metal nitrate and / or chloride, wherein the metallic element is aluminum, cerium, lanthanum, cobalt, copper, magnesium, manganese, nickel, strontium, zinc, titanium, zirconium, iron, platinum, palladium in one or two and above, adding sodium oleate, adding deionized water, ethanol and n-hexane, the temperature of 60~80 DEG C under full reaction, cooling to room temperature, the aqueous and organic phases were separated, washed with deionized water several times with the organic phase, dry after the metal oleate corresponding to metal; oleate and high boiling point organic solvent, magnetic stirring, nitrogen atmosphere, 100~200 degrees of reflux was 1 ~ 2H, 0.5 ~ 200~300 degrees of reflux 1H, cooling to room temperature, ethanol precipitation, centrifugal separation to supernatant, adding n-hexane The dispersed nanoparticles were obtained by dispersing the corresponding catalysts. The nanometer dispersion liquid can be applied to the purification of waste gas, and the effect is remarkable.

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂纳米粒子分散液及其制备方法与应用
本专利技术涉及大气污染控制
，特别涉及一种金属或金属氧化物催化剂纳米粒子分散液制备方法及在环境催化领域的应用。
技术介绍
随着社会发展及工业化进程加快，化石燃料被大量使用，排放到空气中的有毒有害气体大大增加，大气污染问题原来越严重。联合国环境规划署在第二届联合国环境大会上指出大气污染已成为全球范围内对人类健康威胁最大的环境问题，大气污染防治形势异常严峻，改善大气质量迫在眉睫。催化技术为大气污染的治理提供了独特的经济解决办法。如：机动车尾气净化、SOx与NOx脱除以及VOCs催化氧化、催化燃烧等。由于这些技术能在较低温度下，将气态污染物催化氧化或还原成无毒无害的物质，转化彻底、二次污染少、启动能耗低，是目前大气污染治理的有效手段之一。目前在实际废气治理中多采用负载型整体式催化剂，制备流程大致为：先在整体式催化剂上涂覆涂层，在通过涂覆或浸渍负载活性组分，活化后制得催化剂，或直接将制得的催化剂涂覆在载体上，再经活化处理后得到催化剂。技术路线较为复杂，制得的催化剂其表面活性组分易团聚，在载体表面的牢固度不高，并且受工艺限制，载体需具备一定的大小形状，因此在使用时也有局限，不能灵活应用。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种金属或金属氧化物纳米粒子分散液的制备方法，利用所述方法制备出含有活性组分的分散液，然后在载体上进行喷洒，可简便地制成负载型催化剂。本方法制备简单、活性组分不易团聚且与载体结合能力强，能够广泛应用于气态污染物净化催化剂的制备。此外，由于纳米粒子分散液可以随意喷涂，不受基底材料的限制，应用潜力巨大。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种催化剂纳米粒子分散液，所述催化剂纳米粒子分散液按以下方法制备：(1)取金属元素的硝酸盐和/或金属元素氯化物，所述的金属元素为铝、铈、钴、铜、镧、镁、锰、镍、锶、钛、锌、锆、铁、铂、钯中的一种或两种及以上，加入油酸钠，再加入体积比2：3：5的去离子水、乙醇和正己烷，温度60～80℃下充分反应，冷却至室温后，分离水相和有机相，用去离子水洗涤数次合并有机相，蒸干后得到相应的金属油酸盐；(2)将步骤(1)制得的金属油酸盐与沸点为250～350℃的有机溶剂混合，磁力搅拌、氮气气氛下，100～200℃冷凝回流1～2h，200～300℃冷凝回流0.5～1h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，离心分离舍去上清液，加入正己烷分散，得到相应的催化剂纳米粒子分散液。进一步，本专利技术所述油酸钠的钠离子电荷量与金属元素的硝酸盐和/或金属元素氯化物的金属离子总电荷量相等。进一步，本专利技术步骤(1)中所述去离子水的体积用量以金属元素的硝酸盐和/或金属元素氯化物的总物质的量计为1mL/mmol。进一步，本专利技术步骤(1)中所述乙醇的体积用量以金属元素的硝酸盐和/或金属元素氯化物的总物质的量计为1.5mL/mmol。进一步，本专利技术步骤(1)中所述正己烷的体积用量以金属元素的硝酸盐和/或金属元素氯化物的总物质的量计为2.5mL/mmol。更进一步，本专利技术步骤(1)中所述温度优选为70℃。进一步，本专利技术步骤(2)中所述有机溶剂为体积之比4:1的油胺与油酸。进一步，本专利技术步骤(2)中所述有机溶剂的体积用量以金属油酸盐的物质的量计为5～10mL/mmol。进一步，本专利技术步骤(2)中所述离心分离优选6000rpm下分离10min。进一步，本专利技术提供一种所述的催化剂纳米粒子分散液应用于废气的净化。更进一步，本专利技术所述废气为以碳氢化合物为主的工业废气、机动车尾气或室内甲醛。本专利技术活性组分指制得的各种金属或金属氧化物。本专利技术所述的金属或金属氧化物纳米粒子分散液的应用，具体实施方案如下：(1)将制得的活性纳米粒子分散液蒸干，通过焙烧或喷火枪喷扫，得到相应金属氧化物粉末催化剂用于废气的净化。(2)将制得的纳米粒子分散液洒涂在颗粒状载体(如Al2O3)或蜂窝陶瓷基体(如堇青石)上，烘干，通过焙烧或喷火枪喷扫，得到负载相应活性组分的负载型催化剂用于废气的净化。(3)制得的纳米粒子分散液不仅只限于喷洒在常规的载体上，任何表面都可进行喷洒，可以灵活地设置催化剂，使催化剂无处不在。本专利技术有益效果主要体现在：(1)本专利技术活性组分的元素可为过渡金属、稀土金属和贵金属等，适用范围广；(2)活性组分以纳米粒子分散液的形式保存，可通过简便的喷洒负载到载体上，操作简单；(3)可根据需要按本专利技术提供的方法制备相应的纳米粒子分散液用于各类环境催化；(4)按本专利技术方法尤其对室内挥发性有机污染物的净化具有相当大的应用潜力。附图说明图1～12是实施例1～12制得的各金属分散液样品及TEM、XRD图。图13为实施例15中不同载体负载CuCe催化剂催化活性图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1称取1.5gAl(NO3)3·9H2O、3.648g油酸钠，加入10mL正己烷、6mL乙醇、4mL去离子水。在70℃条件下，磁力搅拌冷凝回流4h。反应结束后冷却至室温，移入分液漏斗分液，用去离子水洗涤3次，弃掉下层液体，上层液体蒸干后得到油酸铝。在上述制得的油酸铝中加入20mL油胺、5mL油酸。磁力搅拌、氮气气氛下，200℃冷凝回流2h，300℃冷凝回流1h。反应结束后冷却至室温，加入3倍体积的无水乙醇沉淀，离心分离(6000rpm，10min)3次，所得的沉淀最后经正己烷分散，形成相应的纳米粒子分散液。实施例2称取1.736gCe(NO3)3·6H2O、3.648g油酸钠，加入10mL正己烷、6mL乙醇、4mL去离子水。在70℃条件下，磁力搅拌冷凝回流4h。反应结束后冷却至室温，移入分液漏斗分液，用去离子水洗涤3次，弃掉下层液体，上层液体蒸干后得到油酸铈。在上述制得的油酸铈中加入20mL油胺、5mL油酸。磁力搅拌、氮气气氛下，200℃冷凝回流2h，300℃冷凝回流1h。反应结束后冷却至室温，加入3倍体积的无水乙醇沉淀，离心分离(6000rpm，10min)3次，所得的沉淀最后经正己烷分散，形成相应的纳米粒子分散液。实施例3称取1.164gCo(NO3)2·6H2O、2.432g油酸钠，加入10mL正己烷、6mL乙醇、4mL去离子水。在70℃条件下，磁力搅拌冷凝回流4h。反应结束后冷却至室温，移入分液漏斗分液，用去离子水洗涤3次，弃掉下层液体，上层液体蒸干后得到油酸钴。在上述制得的油酸钴中加入20mL油胺、5mL油酸。磁力搅拌、氮气气氛下，200℃冷凝回流2h，300℃冷凝回流1h。反应结束后冷却至室温，加入3倍体积的无水乙醇沉淀，离心分离(6000rpm，10min)3次，所得的沉淀最后经正己烷分散，形成相应的纳米粒子分散液。实施例4称取0.968gCu(NO3)2·3H2O、2.432g油酸钠，加入10mL正己烷、6mL乙醇、4mL去离子水。在70℃条件下，磁力搅拌冷凝回流4h。反应结束后冷却至室温，移入分液漏斗分液，用去离子水洗涤3次，弃掉下层液体，上层液体蒸干后得到油酸铜。在上述制得的油酸铜中加入20mL油胺、5mL油酸。磁力搅拌、氮气气氛下，200℃冷凝回流2h，300℃冷凝回流1h。反应结束后冷却至室温，加入3倍体积的无水乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化剂纳米粒子分散液，其特征在于所述催化剂纳米粒子分散液按以下方法制备：(1)取金属元素的硝酸盐和/或金属元素氯化物，所述的金属元素为铝、铈、钴、铜、镧、镁、锰、镍、锶、钛、锌、锆、铁、铂、钯中的一种或两种及以上，加入油酸钠，再加入体积比2：3：5的去离子水、乙醇和正己烷，温度60～80℃下充分反应，冷却至室温后，分离水相和有机相，用去离子水洗涤数次合并有机相，蒸干后得到相应的金属油酸盐；(2)将步骤(1)制得的金属油酸盐与沸点为250～350℃的有机溶剂混合，磁力搅拌、氮气气氛下，100～200℃冷凝回流1～2h，200～300℃冷凝回流0.5～1h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，离心分离舍去上清液，加入正己烷分散，得到相应的催化剂纳米粒子分散液。

【技术特征摘要】
1.一种催化剂纳米粒子分散液，其特征在于所述催化剂纳米粒子分散液按以下方法制备：(1)取金属元素的硝酸盐和/或金属元素氯化物，所述的金属元素为铝、铈、钴、铜、镧、镁、锰、镍、锶、钛、锌、锆、铁、铂、钯中的一种或两种及以上，加入油酸钠，再加入体积比2：3：5的去离子水、乙醇和正己烷，温度60～80℃下充分反应，冷却至室温后，分离水相和有机相，用去离子水洗涤数次合并有机相，蒸干后得到相应的金属油酸盐；(2)将步骤(1)制得的金属油酸盐与沸点为250～350℃的有机溶剂混合，磁力搅拌、氮气气氛下，100～200℃冷凝回流1～2h，200～300℃冷凝回流0.5～1h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，离心分离舍去上清液，加入正己烷分散，得到相应的催化剂纳米粒子分散液。2.如权利要求1所述的催化剂纳米粒子分散液，其特征在于：所述油酸钠的...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢晗锋，陈晓，黄海凤，周瑛，席康，陈银飞，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33