本发明专利技术公开了一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，属于碳基固体酸催化剂领域。本发明专利技术取核桃壳进行酸、碱改性后研磨成粉，将硫酸亚铁、硝酸铁和核桃壳粉混合反应得磁性生物质基体，再将磁性生物质基体用二氧化硅进行表面包覆得到催化剂前驱体，再通过炭化、磺酸化反应、洗涤干燥即可，本发明专利技术将磁性生物质基体经二氧化硅包覆后，促进磁性粒子在水溶液中的分散性和热稳定性，不易产生团聚，同时提高了催化剂的活性，不易被氧化，保持磁性时间长，重复利用率高，而且制备工艺简单，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，属于碳基固体酸催化剂领域。
技术介绍
随着近年来人们环保意识的增强和绿色化学生产的持续发展，开发环境友好型固体酸催化剂越来越受到广大科学研究者们的重视具备高催化活性、高选择性、反应条件温和、可循环使用等优点的固体催化剂在环境、化学、制药等工业中具有越来越明显的优势。尤其是双功能复合型固体酸催化剂呈现出许多不同于常规固体酸的优异性能，特别是在催化活性方面和高比表面积等方面。其在环境、能源、材料、化学、制药、军事等领域也展示了广阔的应用前景。因此，磁性核壳型材料在催化剂领域的应用成为人们关注的重要领域之一。目前，磁性固体酸催化剂主要应用于固体酸催化、相变转移催化、光催化、生物催化等领域。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前磁性生物质碳基固体酸催化剂中的磁性组分，由于磁性粒子的粒径小，导致其表面具有较大的比表面积和很高的表面活性，从而易团聚，分散性降低，同时化学活性又很高，易被氧化，导致体系的磁性降低的问题，提供了一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，本专利技术取核桃壳进行酸、碱改性后研磨成粉，将硫酸亚铁、硝酸铁和核桃壳粉混合反应得磁性生物质基体，再将磁性生物质基体用二氧化硅进行表面包覆得到催化剂前驱体，再通过炭化、磺酸化反应、洗涤干燥即可，本专利技术将磁性生物质基体经二氧化硅包覆后，促进磁性粒子在水溶液中的分散性和热稳定性，不易产生团聚，同时提高了催化剂的活性，不易被氧化，保持磁性时间长，重复利用率高，而且制备工艺简单，成本低。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：1.（1）称取400～500g核桃壳倒入5L烧杯中，向烧杯中加入适量蒸馏水将核桃壳完全浸没为止，再将烧杯移入超声振荡仪，以100～200W功率超声洗涤20～30min，去除核桃壳表面浮尘，最后放入烘箱干燥，得到洁净的核桃壳；2.（2）将上述洗净后的核桃壳放入气流粉碎机先粉碎成粒径小于5mm的核桃碎块，将碎块分别用浓度为0.5mol/L硫酸和0.3mol/L烧碱浸泡1～2h，浸泡结束再用去离子水冲洗碎块直至淋洗液呈中性为止，再将酸碱改性后的核桃壳碎块放入刚玉研钵，研磨成粉；3.（3）在带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入100～200mL浓度为0.2mol/L硫酸亚铁和200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸铁溶液，启动搅拌机进行搅拌，在搅拌状态下加入10～15g上述研磨后的核桃壳粉，水浴加热升温至45～50℃后加入30～50mL质量浓度为10%的氨水，静置陈化10～20min后过滤分离得到沉淀物；4.（4）将上述沉淀物放入烘箱，在105～110℃下干燥5～6h，干燥后继续放入玛瑙研钵中，加入沉淀物总质量30～40%的桃胶和5～15%的可溶性淀粉，继续研磨20～30min，得到自制磁性生物质基体；5.（5）称取8～10g上述自制磁性生物质基体加入到350～450mL质量浓度为80%的乙醇溶液中，放入超声分散仪，以100～150W功率超声分散20～30min后移入带有搅拌器的1L锥形瓶中，加入100～150mL质量浓度为10%正硅酸乙酯乙醇溶液，启动搅拌器搅拌反应10～12h后过滤分离得到催化剂前驱体；6.（6）将上述得到的催化剂前驱体放入炭化炉中，在氮气保护下以10℃/min速率程序升温至400～500℃，保温炭化2～3h，将炭化后的催化剂前驱体和质量浓度90%浓硫酸按固液比1:10进行混合后放入1L反应釜中，在150～200℃下磺酸化反应1～2h，再用75～85℃热水洗涤直至淋洗液呈中性，最后经真空干燥器干燥后即得一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂。本专利技术的应用的方法：本专利技术制得的易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂可以应用在催化反应中，催化剂化学稳定性好，可重复利用，同时又因具有磁性能够快速完全的与反应体系分离，后处理简单。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将磁性生物质基体经二氧化硅包覆，可提高磁性粒子在水溶液中的分散性和热稳定性，不易产生团聚；（2）本专利技术制备的催化剂活性高，不易被氧化，保持磁性时间长，重复利用率高，而且制备工艺简单，成本低。具体实施方式首先称取400～500g核桃壳倒入5L烧杯中，向烧杯中加入适量蒸馏水将核桃壳完全浸没为止，再将烧杯移入超声振荡仪，以100～200W功率超声洗涤20～30min，去除核桃壳表面浮尘，最后放入烘箱干燥，得到洁净的核桃壳；将洗净后的核桃壳放入气流粉碎机先粉碎成粒径小于5mm的核桃碎块，将碎块分别用浓度为0.5mol/L硫酸和0.3mol/L烧碱浸泡1～2h，浸泡结束再用去离子水冲洗碎块直至淋洗液呈中性为止，再将酸碱改性后的核桃壳碎块放入刚玉研钵，研磨成粉；在带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入100～200mL浓度为0.2mol/L硫酸亚铁和200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸铁溶液，启动搅拌机进行搅拌，在搅拌状态下加入10～15g研磨后的核桃壳粉，水浴加热升温至45～50℃后加入30～50mL质量浓度为10%的氨水，静置陈化10～20min后过滤分离得到沉淀物；将沉淀物放入烘箱，在105～110℃下干燥5～6h，干燥后继续放入玛瑙研钵中，加入沉淀物总质量30～40%的桃胶和5～15%的可溶性淀粉，继续研磨20～30min，得到自制磁性生物质基体；称取8～10g自制磁性生物质基体加入到350～450mL质量浓度为80%的乙醇溶液中，放入超声分散仪，以100～150W功率超声分散20～30min后移入带有搅拌器的1L锥形瓶中，加入100～150mL质量浓度为10%正硅酸乙酯乙醇溶液，启动搅拌器搅拌反应10～12h后过滤分离得到催化剂前驱体；将得到的催化剂前驱体放入炭化炉中，在氮气保护下以10℃/min速率程序升温至400～500℃，保温炭化2～3h，将炭化后的催化剂前驱体和质量浓度90%浓硫酸按固液比1:10进行混合后放入1L反应釜中，在150～200℃下磺酸化反应1～2h，再用75～85℃热水洗涤直至淋洗液呈中性，最后经真空干燥器干燥后即得一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂。实例18.首先称取400g核桃壳倒入5L烧杯中，向烧杯中加入适量蒸馏水将核桃壳完全浸没为止，再将烧杯移入超声振荡仪，以100W功率超声洗涤20min，去除核桃壳表面浮尘，最后放入烘箱干燥，得到洁净的核桃壳；将洗净后的核桃壳放入气流粉碎机先粉碎成粒径小于5mm的核桃碎块，将碎块分别用浓度为0.5mol/L硫酸和0.3mol/L烧碱浸泡1h，浸泡结束再用去离子水冲洗碎块直至淋洗液呈中性为止，再将酸碱改性后的核桃壳碎块放入刚玉研钵，研磨成粉；在带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入100mL浓度为0.2mol/L硫酸亚铁和200mL浓度为0.3mol/L硝酸铁溶液，启动搅拌机进行搅拌，在搅拌状态下加入10g研磨后的核桃壳粉，水浴加热升温至45℃后加入30mL质量浓度为10%的氨水，静置陈化10min后过滤分离得到沉淀物；将沉淀物放入烘箱，在105℃下干燥5h，干燥后继续放入玛瑙研钵中，加入沉淀物总质量30%的桃胶和5%的可溶性淀粉，继续研磨20min，得到自制磁性生物质基体；称取8g自制磁性生物质基体加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g核桃壳倒入5L烧杯中，向烧杯中加入适量蒸馏水将核桃壳完全浸没为止，再将烧杯移入超声振荡仪，以100～200W功率超声洗涤20～30min，去除核桃壳表面浮尘，最后放入烘箱干燥，得到洁净的核桃壳；（2）将上述洗净后的核桃壳放入气流粉碎机先粉碎成粒径小于5mm的核桃碎块，将碎块分别用浓度为0.5mol/L硫酸和0.3mol/L烧碱浸泡1～2h，浸泡结束再用去离子水冲洗碎块直至淋洗液呈中性为止，再将酸碱改性后的核桃壳碎块放入刚玉研钵，研磨成粉；（3）在带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入100～200mL浓度为0.2mol/L硫酸亚铁和200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸铁溶液，启动搅拌机进行搅拌，在搅拌状态下加入10～15g上述研磨后的核桃壳粉，水浴加热升温至45～50℃后加入30～50mL质量浓度为10%的氨水，静置陈化10～20min后过滤分离得到沉淀物；（4）将上述沉淀物放入烘箱，在105～110℃下干燥5～6h，干燥后继续放入玛瑙研钵中，加入沉淀物总质量30～40%的桃胶和5～15%的可溶性淀粉，继续研磨20～30min，得到自制磁性生物质基体；（5）称取8～10g上述自制磁性生物质基体加入到350～450mL质量浓度为80%的乙醇溶液中，放入超声分散仪，以100～150W功率超声分散20～30min后移入带有搅拌器的1L锥形瓶中，加入100～150mL质量浓度为10%正硅酸乙酯乙醇溶液，启动搅拌器搅拌反应10～12h后过滤分离得到催化剂前驱体；（6）将上述得到的催化剂前驱体放入炭化炉中，在氮气保护下以10℃/min速率程序升温至400～500℃，保温炭化2～3h，将炭化后的催化剂前驱体和质量浓度90%浓硫酸按固液比1:10进行混合后放入1L反应釜中，在150～200℃下磺酸化反应1～2h，再用75～85℃热水洗涤直至淋洗液呈中性，最后经真空干燥器干燥后即得一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂。...
【技术特征摘要】
1.一种易分散磁性生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g核桃壳倒入5L烧杯中，向烧杯中加入适量蒸馏水将核桃壳完全浸没为止，再将烧杯移入超声振荡仪，以100～200W功率超声洗涤20～30min，去除核桃壳表面浮尘，最后放入烘箱干燥，得到洁净的核桃壳；（2）将上述洗净后的核桃壳放入气流粉碎机先粉碎成粒径小于5mm的核桃碎块，将碎块分别用浓度为0.5mol/L硫酸和0.3mol/L烧碱浸泡1～2h，浸泡结束再用去离子水冲洗碎块直至淋洗液呈中性为止，再将酸碱改性后的核桃壳碎块放入刚玉研钵，研磨成粉；（3）在带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入100～200mL浓度为0.2mol/L硫酸亚铁和200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸铁溶液，启动搅拌机进行搅拌，在搅拌状态下加入10～15g上述研磨后的核桃壳粉，水浴加热升温至45～50℃后加入30～50mL质量浓度为10%的氨水，静置陈化10～20min后过滤分离...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶先龙，王志慧，林大伟，
申请(专利权)人：宁波江东波莫纳电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。