生物质钾基催化剂的制备及其应用制造技术

本发明专利技术涉及生物柴油领域，具体是一种生物质钾基催化剂的制备方法，包括如下步骤，S1、溶解除杂：将生物质灰加入到蒸馏水中，加热搅拌，使其充分溶解，抽滤去除杂质；S2、浓缩：将S1得到的滤液加热浓缩，进一步烘干去除水分；S3、煅烧活化：预先设定煅烧的温度和时间，对S2得到的生物质灰进行煅烧活化；S4、机械成型：对S3得到的生物质灰机械研磨后放置在干燥器中保存。本发明专利技术的有益效果是：1、催化剂原料来源广泛，制备过程操作简单能耗低，对环境无污染；2、催化剂成品富含钾元素，生物柴油产率高；3、催化剂制备工艺可控性高，稳定性好。

Preparation and application of potassium based catalysts for biomass

The present invention relates to the field of bio diesel, in particular to a preparation method of biomass potassium based catalyst, which comprises the following steps: S1, dissolved impurities: biomass ash is added to distilled water, heating and stirring, to make it fully dissolved, filtered and concentrated to remove impurities; S2: concentrated filtrate heating S1, further drying the removal of water; S3, calcination: preset calcination temperature and time, calcination activation of S2 from biomass ash; S4, molding machinery: mechanical grinding S3 on biomass ash obtained after placed in a desiccator preservation. The beneficial effect of the invention is: 1, the catalyst wide sources of raw materials, simple preparation process and low energy consumption, no pollution to the environment; 2, the finished product of the catalyst rich in potassium, the yield of biodiesel is high; 3, the catalyst preparation process of high controllability, good stability.

【技术实现步骤摘要】
生物质钾基催化剂的制备及其应用
本专利技术涉及生物柴油领域，具体是一种生物质钾基催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
能源是现代社会发展的基石，然而能源的日益紧张长期困扰着人类社会的发展。目前，生物柴油作为一种新型可再生能源，受到世界各国的重视。生物柴油是在催化剂作用下，通过酯交换反应将动、植物油脂与甲醇反应得到的目的产物。当前合成生物柴油主要采用液相催化剂，但存在后处理困难、设备投资大等问题。与液相催化剂相比，固体催化剂具有易回收和后处理简单的优势。其中，钾基固体碱催化剂的开发是研究的重要方向之一。钾基固体碱催化剂的制备中，钾盐通常作为活性组分负载在不同载体上制备成不同的负载型固体碱催化剂，如K2CO3/水滑石、KNO3/AlSBA-15、K2CO3/NaX等一系列的该类催化剂。钾盐还可以直接作为催化剂使用，生物柴油的产率可以达到90％以上(张福建，姜绍通，潘丽军，等.碳酸钾催化菜籽油与甲醇反应制备生物柴油的研究[J].中国粮油学报，2011，26(3)：52-55.)。但这类催化剂受到催化剂原料来源和成本的局限，无法满足工业化生产的要求。因此，为了适应工业上对于生物柴油催化剂的要求，亟需开发一种高效、廉价、原料来源广泛的固体催化剂。采用生物质废弃物制备固体催化剂是生物柴油非均相催化剂研究的重要方向。当前，研究人员已开发了以生物质废弃物为原料制备的钙基固体碱催化剂，如鸵鸟蛋壳、贝壳、虾壳等。然而以以生物质废弃物为原料制备的钾基固体碱催化剂尚未见报道。我国作为农业大国，小麦和棉花在我国很多省份均有种植，小麦秸秆灰和棉壳灰中均富含钾元素，其中氧化钾含量分别达到11.4％和18.1％(沈其荣，谭金芳，钱晓晴.土壤肥料学通论[M].北京：高等教育出版社，2001.228.)，然而这种丰富的钾资源一直以来都得不到充分的利用。如将其用于生物柴油催化剂的制备，能明显降低生物柴油催化剂的生产成本，促进生物柴油产业的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种生物质钾基催化剂的制备方法。本专利技术的另一目的是提供一种生物质钾基催化剂在催化酯交换反应中的应用。本专利技术提供了如下的技术方案：一种生物质钾基催化剂的制备方法，包括如下步骤，S1、溶解除杂：将生物质灰加入到蒸馏水中，加热搅拌，使其充分溶解，抽滤去除杂质；S2、浓缩：将S1得到的滤液加热浓缩，进一步烘干去除水分；S3、煅烧活化：预先设定煅烧的温度和时间，对S2得到的生物质灰进行煅烧活化；S4、机械成型：对S3得到的生物质灰机械研磨后放置在干燥器中保存。优选的，所述溶解除杂是将生物质灰加入到蒸馏水中，所述生物质灰与蒸馏水的质量比为1:4-7，在加热搅拌条件下处理90-120min，所述加热温度为70-90℃，搅拌转速为300-600r/min，待其充分溶解后，将溶液转移至抽滤装置中抽滤取滤液。优选的，所述浓缩是将S1得到的滤液在120-150℃加热3-6h，然后放置于烘箱中，在100-130℃烘4-8h。优选的，所述的煅烧活化是将S2得到的生物质灰放入箱式电阻炉中，在600-800℃煅烧1-3h。优选的，所述的机械成型是将S3得到的生物质灰研磨成粉末，过80-200目筛，放置在干燥器中保存备用。优选的，所述的生物质灰选自小麦秸秆灰、棉壳灰中的一种或两种。一种生物质钾基催化剂在酯交换反应中的应用，将油脂和甲醇按照摩尔比12-16:1加入到反应釜中，混合均匀后，加入所述油脂质量分数4-7％的催化剂，在60-70℃温度条件下搅拌反应4-6h，停止搅拌，抽滤取滤液并回收催化剂，将滤液放置在分液漏斗中静置7-10h，分为两层，上层即为生物柴油相，将生物柴油相减压蒸馏分离出残留甲醇即可得到生物柴油。优选的，所述油脂选自植物油、动物脂肪以及地沟油中的任意一种。本专利技术的有益效果是：本申请文件实施例中生物柴油的性能指标，如表1所示：表1生物柴油的性能指标从本申请文件实施例和表1的结果可知，生产催化剂的原料是小麦秸秆灰、棉壳灰，其来源广泛，价格低廉，并且是一种环保、无污染、可再生的资源；同时，催化剂的生产工艺简单，稳定性好，催化剂中富含钾，催化剂活性高，生物柴油的产率高，催化所得的生物柴油具有优良的性能，其密度、运动粘度、酸值、机械杂质、倾点、闪点和铜片腐蚀测试均达到了国家标准。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是棉壳灰制得的生物质钾基催化剂的SEM照片；图2是小麦秸秆灰制得的生物质钾基催化剂的SEM照片。具体实施方式以安徽省宿州市内的小麦秸秆或棉壳焚烧产生的小麦秸秆灰或棉壳灰为催化剂原料。实施例1一种生物质钾基催化剂的制备方法，将小麦秸秆灰、蒸馏水按照质量比1:4混合均匀，在70℃加热300r/min条件下搅拌90min，待其充分溶解后，将溶液转移至抽滤装置中抽滤取滤液并去除杂质，将溶解除杂后的滤液120℃加热6h蒸发水分，然后放置于烘箱中，在110℃烘干5h；将烘干小麦秸秆灰放入箱式电阻炉中，在600℃煅烧3h；最后将煅烧活化处理后的小麦秸秆灰研磨成粉末，过80目筛，密封备用。一种生物质钾基催化剂在催化酯交换反应中的应用，将甲醇、菜籽油按照摩尔比12：1加入到反应釜中，混合均匀，加入所述菜籽油质量分数为5％的催化剂，在70℃温度条件下搅拌反应4h，停止搅拌，抽滤取滤液并回收催化剂，将滤液转移至分液漏斗中静置8h，分为两层后，上层即为生物柴油相，取上层生物柴油相减压蒸馏分离出所含甲醇即可得生物柴油，生物柴油产率为80.19％。实施例2一种生物质钾基催化剂的制备方法，将棉壳灰、蒸馏水按照质量比1:5混合均匀，在80℃加热400r/min条件下搅拌90min，待其充分溶解后，将溶液转移至抽滤装置中抽滤取滤液并去除杂质，将溶解除杂后的滤液130℃加热5h蒸发水分，然后放置于烘箱中，在100℃烘干8h；将烘干棉壳灰放入箱式电阻炉中，在650℃煅烧3h；最后将煅烧活化处理后的棉壳灰研磨成粉末，过100目筛，密封备用。一种生物质钾基催化剂在催化酯交换反应中的应用，将甲醇、菜籽油按照摩尔比14：1加入到反应釜中，混合均匀，加入所述菜籽油质量分数为4％的催化剂，在65℃温度条件下搅拌反应5h，停止搅拌，抽滤取滤液并回收催化剂，将滤液转移至分液漏斗中静置9h，分为两层后，上层即为生物柴油相，取上层生物柴油相减压蒸馏分离出所含甲醇即可得生物柴油，生物柴油产率为79.27％。实施例3一种生物质钾基催化剂的制备方法，将小麦秸秆灰、蒸馏水按照质量比1:6混合均匀，在90℃加热500r/min条件下搅拌95min，待其充分溶解后，将溶液转移至抽滤装置中抽滤取滤液并去除杂质，将溶解除杂后的滤液140℃加热4h蒸发水分，然后放置于烘箱中，在120℃烘干6h；将烘干小麦秸秆灰放入箱式电阻炉中，在700℃煅烧2h；最后将煅烧活化处理后的小麦秸秆灰研磨成粉末，过80目筛，密封备用。一种生物质钾基催化剂在催化酯交换反应中的应用，将甲醇、玉米油按照摩尔比14：1加入到反应釜中，混合均匀，加入所述玉米油质量分数为6％的催化剂，在65℃温度条件下搅拌反应4h，停止搅拌，抽滤取滤液并回收催化剂，将滤液转移至分液漏斗中静置本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物质钾基催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，S1、溶解除杂：将生物质灰加入到蒸馏水中，加热搅拌，使其充分溶解，抽滤去除杂质；S2、浓缩：将S1得到的滤液加热浓缩，进一步烘干去除水分；S3、煅烧活化：预先设定煅烧的温度和时间，对S2得到的生物质灰进行煅烧活化；S4、机械成型：对S3得到的生物质灰机械研磨后放置在干燥器中保存。

【技术特征摘要】
1.一种生物质钾基催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，S1、溶解除杂：将生物质灰加入到蒸馏水中，加热搅拌，使其充分溶解，抽滤去除杂质；S2、浓缩：将S1得到的滤液加热浓缩，进一步烘干去除水分；S3、煅烧活化：预先设定煅烧的温度和时间，对S2得到的生物质灰进行煅烧活化；S4、机械成型：对S3得到的生物质灰机械研磨后放置在干燥器中保存。2.根据权利要求1所述的一种生物质钾基催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶解除杂是将生物质灰加入到蒸馏水中，所述生物质灰与蒸馏水的质量比为1:4-7，在加热搅拌条件下处理90-120min，所述加热温度为70-90℃，搅拌转速为300-600r/min，待其充分溶解后，将溶液转移至抽滤装置中抽滤取滤液。3.根据权利要求1所述的一种生物质钾基催化剂的制备方法，其特征在于,所述浓缩是将S1得到的滤液在120-150℃加热3-6h，然后放置于烘箱中，在100-130℃烘4-8h。4.根据权利要求1所述的一种生物质钾基催化剂的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：李川，
申请(专利权)人：巢湖学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34