【技术实现步骤摘要】
杂多酸掺杂席夫碱大环双核锰配合物催化剂及其合成和应用
本专利技术涉及一类催化剂,具体涉及一类杂多酸掺杂席夫碱大环双核锰配合物催化剂及其合成和应用。技术背景长期以来,酯类合成一直沿用无机酸尤其是硫酸作催化剂的醇酸直接酯化的方法。虽然硫酸能使酯化反应顺利进行,但存在用量大、腐蚀设备和废酸排放污染环境等一系列问题。国内外一直在探索使用代替类酸性催化剂和非酸性催化剂作为酯类合成的催化齐U,固体类酸催化剂,包括分子筛选催化剂、固体超强酸催化剂、复合型固体超强酸催化剂和固体杂多酸型催化剂。其中杂多酸型催化剂以其催化活性高,选择性好,再生速度快,酸性氧化性易调节,且具有不腐蚀设备、无污染和可应用于均相和多相反应等特点,可简化生产工艺,降低生产成本,提高产品质量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是针对上述现有技术而提供一种杂多酸掺杂席夫碱大环双核锰配合物催化剂及其合成和应用,通过将杂多酸和席夫碱大环双核锰配合物结合在一个分子中,该设计增加了分子中的催化活性中心,达到提高酯化反应转化率的目的。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是:杂多酸掺杂席夫碱大环双核锰配合物催化剂,其特征在于包括由下述反应得到的产物:I)将氢氧化钠置于烧瓶中,加水溶解,在冰浴冷却的条件下将4-R-苯酚加到氢氧化钠的溶液中,其中,R为甲基,氯或氟,氢氧化钠与4-R-苯酚物质的量之比为1:1,搅拌使其全部溶解,将甲醛溶液滴加入上述混合液中,滴加完毕,继续搅拌,溶液为淡黄色,改冰浴条件为油浴加热,控制溶液温度在40?45°C度反应6?8h后,冷却至室温,调节pH为I?2,搅拌以保证酸化 ...
【技术保护点】
杂多酸掺杂席夫碱大环双核锰配合物催化剂,其特征在于包括由下述反应得到的产物:1)将氢氧化钠置于烧瓶中,加水溶解,在冰浴冷却的条件下将4‑R‑苯酚加到氢氧化钠的溶液中,其中,R为甲基,氯或氟,氢氧化钠与4‑R‑苯酚物质的量之比为1:1,搅拌使其全部溶解,将甲醛溶液滴加入上述混合液中,滴加完毕,继续搅拌,溶液为淡黄色,改冰浴条件为油浴加热,控制溶液温度在40~45℃度反应6~8h后,冷却至室温,调节pH为1~2,搅拌以保证酸化彻底,产生黄色沉淀,过滤,并用蒸馏水反复洗涤固体至滤液pH为6~7为止,用乙醇重结晶得淡黄色针状晶体,真空干燥,得到2,6–二羟甲基–4–R–苯酚;2)将步骤1)得到的产物2,6–二羟甲基–4–R‑苯酚、活性二氧化锰与重蒸三氯甲烷混合于三口圆底烧瓶中,2,6–二羟甲基–4–R‑苯酚与二氧化锰质量之比为1:6~8,加热回流搅拌反应6~8h,冷却后过滤并用三氯甲烷洗涤粘附在二氧化锰上的产物,减压蒸去溶剂,得黄色固体的粗产物,经乙醇/水(v/v=1:1)重结晶提纯,得到黄色针状晶体,真空干燥,得到2,6–二甲酰基–4–R–苯酚;3)准确称取2,6–二甲酰基–4–R–苯酚,四 ...
【技术特征摘要】
1.杂多酸掺杂席夫碱大环双核锰配合物催化剂,其特征在于包括由下述反应得到的产物: 1)将氢氧化钠置于烧瓶中,加水溶解,在冰浴冷却的条件下将4-R-苯酚加到氢氧化钠的溶液中,其中,R为甲基,氯或氟,氢氧化钠与4-R-苯酚物质的量之比为1:1,搅拌使其全部溶解,将甲醛溶液滴加入上述混合液中,滴加完毕,继续搅拌,溶液为淡黄色,改冰浴条件为油浴加热,控制溶液温度在40~45°C度反应6~8h后,冷却至室温,调节pH为I~2,搅拌以保证酸化彻底,产生黄色沉淀,过滤,并用蒸馏水反复洗涤固体至滤液PH为6~7为止,用乙醇重结晶得淡黄色针状晶体,真空干燥,得到2,6- 二羟甲基-4-R -苯酚; 2)将步骤I)得到的产物2,6_二羟甲基-4-R-苯酚、活性二氧化锰与重蒸三氯甲烷混合于三口圆底烧瓶中,2,6 - 二羟甲基-4-R-苯酚与二氧化锰质量之比为1:6~8,加热回流搅拌反应6~8h,冷却后过滤并用三氯甲烷洗涤粘附在二氧化锰上的产物,减压蒸去溶剂,得黄色固体的粗产物,经乙醇/水(v/V = 1:1)重结晶提纯,得到黄色针状晶体,真空干燥,得到2,6- 二甲酰基-4-R -苯酚; 3)准确称取2,6_二甲酰基-4-R-苯?),四水合氯化猛,其物质的量之比为1:1,以乙醇为溶剂于三口圆底烧瓶中,用恒压漏斗向其中缓慢滴加乙二胺的乙醇溶液,在室温下搅拌反应4h,观察到沉淀; 4)将步骤3)中所得的沉淀进行过滤,并用乙醇与水的混合物进行洗涤,然后将其溶解于甲醇中,再加入硅钨酸,搅拌溶液8h,将所得沉淀进行过滤,用乙醇和水的混合物进行洗涤,在80°C下真空干燥12h,将产品放置在干燥器中保存待用。2.权利要求1所述的 杂多酸掺杂席夫碱大环双核锰配合物催化剂的制备方法,其特征在于包括有以下步骤: 1)...
【专利技术属性】
技术研发人员:程清蓉,潘志权,周红,
申请(专利权)人:武汉工程大学,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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