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一种混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方法技术

技术编号:11003061 阅读:154 留言:0更新日期:2015-02-05 03:03
本发明专利技术公开了一种混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚、85%的磷酸和混合酸加入到反应容器中,室温下搅拌均匀,加入2mL溶剂,再慢慢37%的甲醛水溶液,加热至60-150℃。反应时间为1~12小时。(2)将步骤(1)得到的反应液分层,油层为反应粗产品。把所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余产品用回收的溶剂重新结晶一次,便可以4,4’一二羟基二苯基甲烷(双酚F)纯净物。在研究中发现,混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的反应既克服了反应后处理麻烦的缺点,而且具有环境友好,产率高等优点,是一种具有工业应用前景的合成双酚F的新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方法
本专利技术涉及一种混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方法,双酚F被用作 染料中间体,用于低粘度环氧树脂、特种聚酯原料及信息记录纸添加剂,以及用作酚醛树脂 的改性剂和稳定剂等方面,属于化学材料与药物领域。
技术介绍
双酚F(BPF)是一种重要的有机化工原料,主要用于环氧树脂材料的生产方面。目 前,双酚F的生产已经小有规模。比如日本环氧树脂行业,双酚F等非双酚A型环氧树脂的 产量已经达到总产量的四分之一,且比例还在增长。在国内,双酚F环氧树脂的生产依然没 有形成产业,许多研究机构还处于合成研究阶段。 催化剂技术作为双酚F生产的重要部分,目前的合成方法主要采用以磷酸或其它 弱酸为催化剂,在这些工艺中存在产物后处理复杂、高酚醛比、低收率等一系列问题。所以 我们提出的混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F可以有效的对这些缺点进行改进。
技术实现思路
本专利技术公不了一种混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方法。在添加混合 酸作为辅助催化剂后发现,反应可得到高产率的4,4' -二羟基二苯基甲烷(双酚F),反应 产率高、温和、并且后处理简单。 按照本专利技术提供的技术方案,制备双酚F的方法,包括以下工艺步骤: (1)将苯酚、85%的磷酸和混合酸加入到反应容器中,室温下搅拌均匀,加入2mL溶剂,再慢慢37%的甲醛水溶液,加热至60-150°C。反应时间为1?12小时。 (2)将步骤(1)得到的反应液分层,油层为反应粗产品。把所得粗产品旋蒸回收溶 齐U、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余产品用回收的溶剂重新结晶一次,便可以4,4' -二羟基 二苯基甲烷(双酚F)纯净物。 所述的反应中混合酸为盐酸与醋酸按摩尔比1 : 2混合所得。 所述的反应中苯酚和混合酸按摩尔比5 : 1?4 : 1。 所述的反应温度为60-150°C。 所述的反应溶剂为甲苯、DMF、1,2-二氯乙烷或者甲醇。 步骤⑴中,所述的反应时间为1?12小时。 本专利技术的方法既克服了反应后处理麻烦的缺点,而且具有环境友好,产率高等优 点。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 本专利技术所述的方法制备得到的双酚F的结构式为本文档来自技高网...

【技术保护点】
按照本专利技术提供的技术方案,一种混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方法。

【技术特征摘要】
1. 按照本发明提供的技术方案,一种混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方 法。2. -种如权利要求1所述的一种混合酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方法,按 如下步骤进行: ⑴将苯酚、85%的磷酸和混合酸加入到反应容器中,室温下搅拌均勻,加入2mL溶剂, 再慢慢37%的甲醛水溶液,加热至60-150%。反应时间为1?12小时。 (2)将步骤(1)得到的反应液分层,油层为反应粗产品。把所得...

【专利技术属性】
技术研发人员:王大伟葛冰洋丁玉强苗红艳张飞
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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