一种分子筛催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种分子筛催化剂及其制备方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)用水对分子筛载体进行喷淋，使所述分子筛载体雾化预湿；(2)用含有活性组分的水溶液对经过雾化预湿的分子筛载体进行淋洗，使活性组分负载在所述分子筛载体上。采用本发明专利技术的方法成功地制备了分子筛含量高达95重量％的分子筛催化剂，以及该分子筛催化剂的粒径为0.3-2毫米，比表面积为580-640平方米/克，孔体积为0.35-0.4毫升/克，最可几孔径为8-12纳米；且制备的分子筛催化剂的强度高(30-50N/粒或20N/mm)、收率高(97-98％)，以及该制备方法简单，不需要进行干燥过筛和再次预湿，工艺过程更简单，以及能够使分子筛催化剂的破碎率降低，收率增加。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分子筛催化剂及其制备方法。
技术介绍
多相固体催化剂是目前石油化学等工业中使用比例最高的催化剂，由活性组分和载体组成；其中，载体是活性组分的分散剂、黏合物或支撑体，是负载活性组分的骨架，其种类比较多，常用的有氧化铝、分子筛、硅胶、活性炭、硅藻土、活性白土等；活性组分(含活性组分的水溶液)通过浸渍、沉积沉淀或离子交换等方法负载在载体上。在活性组分的负载过程中有热量放出，放出热量的多少与载体类型有关。若放热显著而热量又不能及时带走，将会导致催化剂破碎，影响催化剂强度和收率。随着化工行业的不断发展，分子筛作为一种特殊的催化材料，其用途越来越广泛。为满足某些催化反应性能的要求，催化剂中分子筛含量较高，有的催化剂分子筛含量达到了90％以上，分子筛不仅是催化剂的活性组元，而且也是催化剂的载体。由于分子筛吸附热较大，分子筛含量的载体(载体水含量控制在3～5％以内)在负载活性组分时，放热显著，载体炸裂较多，导致载体破碎率高，影响催化剂强度和收率。为此需要将载体负载活性组分的反应热及时带走。针对分子筛含量催化剂的制备，现有技术的通常做法是：(1)首先采用大量的冷水对载体进行预湿处理，用水取走吸附热，然后对载体进行干燥过筛处理，除去预湿过程中产生的细粉，最后再进行干燥载体预湿和负载活性组分。然而，这种方法存在着比较明显的缺陷:①为降低载体破碎率，载体与水进行预湿换热时不用搅拌处理，易导致局部高温，催化剂载体破碎率达到了8～10％；②产品水耗高，吨载体预湿新鲜水耗量在10吨以上，循环水耗量在80吨以上；③循环水须冷却后才能使用，整个工序能耗高；以及④载体预湿后再负载活性组分，整个工艺流程较长，收率较低。(2)采用真空浸渍处理：将一定质量的分子筛载体加入到浸渍反应釜中，在保持真空条件下先对载体进行预处理，然后再引入活性组分。然而，这种方法在工业生产中应用较广泛，但是载体分子筛含量最高才60重量％，而且浸渍过程中温度升高较明显，温度高达40℃以上；另外，催化剂破碎率在10～15％。因此，如何制备出一种高分子含量的、破碎率低、强度高以及收率高的分子筛催化剂还有待于进一步研究和开发。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中在分子筛催化剂的制备过程中分子筛载体的含量低、破碎率高，以及制备的催化剂的强度和收率低(例如，分子筛含量高的载体在负载活性组分时，吸水放热严重易造成局部过热而炸裂，载体收率损失8-10重量％)的缺陷，而提供一种分子筛催化剂的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种分子筛催化剂，其中，该分子筛催化剂含有分子筛载体以及负载在所述分子筛载体上的活性组分，且以该分子筛催化剂的总重量为基准，所述分子筛载体的含量可以为90-95重量％，所述活性组分的含量可以为5-10重量％，以及该分子筛催化剂的粒径为0.3-2.0毫米，比表面积为580-640平方米/克，孔体积为0.35-0.40毫升/克，最可几孔径为8-12纳米。本专利技术还提供了一种分子筛催化剂的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)用水对分子筛载体进行喷淋，使所述分子筛载体雾化预湿；(2)用含有活性组分的水溶液对经过雾化预湿的分子筛载体进行淋洗，使活性组分负载在所述分子筛载体上。优选地，以该分子筛催化剂的总重量为基准，采用本专利技术的方法成功地制备了分子筛载体含量高达93-95重量％的分子筛催化剂，所述活性组分的含量为5-7重量％，以及该分子筛催化剂的粒径为0.3-0.8微米，比表面积为590-640平方米/克，更优选为630-640平方米/克，孔体积为0.36-0.4毫升/克，更优选为0.37-0.38毫升/克，最可几孔径为9-12纳米，更优选为10-11纳米；且分子筛载体在预湿过程中，吨载体的水耗降低，分子筛载体的温升在20℃以内，分子筛载体的破碎率低于1％；预湿后的分子筛载体可以直接负载活性组分，不需要进行干燥过筛和再次预湿，吨产品能耗降低，负载活性组分过程中吨产品水耗降低，而且活性组分利用率较高，与传统方法相比，吨产品活性组分消耗降低4.75％以上。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是根据本专利技术的一种具体实施方式的制备分子筛催化剂的装置的示意图。附图标记说明1冷水储罐2冷水输送泵3料仓4真空带滤机5进料调节阀6喷嘴7淋洗槽8收料斗9受液盘10真空受液罐11洗涤废水沉降池12洗涤废水输送泵13洗涤废水换热器14真空泵15喷嘴架16交换洗涤液受液罐17交换洗涤液输送泵具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种分子筛催化剂，其中，该催化剂含有分子筛载体以及负载在所述分子筛载体上的活性组分，且以该催化剂的总重量为基准，所述分子筛载体的含量可以为90-95重量％，所述活性组分的含量可以为5-10重量％，以及该分子筛催化剂的粒径可以为0.3-2.0微米，比表面积可以为580-640平方米/克，孔体积可以为0.35-0.40毫升/克，最可几孔径可以为8-12纳米。根据本专利技术，优选地，以该分子筛催化剂的总重量为基准，所述分子筛载体的含量为93-95重量％，所述活性组分的含量为5-7重量％，以及该分子筛催化剂的粒径为0.3-0.8mm，比表面积为590-640平方米/克，孔体积为0.36-0.40毫升/克，最可几孔径为9-12纳米；更优选地，比表面积为630-640平方米/克，孔体积为0.37-0.38毫升/克，最可几孔径为10-11纳米。根据本专利技术，所述分子筛载体可以为球形或条状，优选为球形。根据本专利技术中，具体地，当所述分子筛载体为球形时，所述分子筛催化剂的粒径指的是球形分子筛载体的直径，且该直径为0.3-2mm，优选为0.3-0.8mm；当所述分子筛载体为条状时，所述分子筛催化剂的粒径指的是该条状的分子筛载体的宽度，且该宽度优选为0.3-0.8mm，长度优选为1.8-2.0mm。根据本专利技术，所述分子筛载体的水含量可以为1-5重量％，优选地，所述分子筛载体的水含量为1-3重量％。根据本专利技术，所述活性组分没有具体限定，只要能够负载在所述分子筛载体上即可，在本专利技术中，所述活性组分可以为金属盐，例如，在本专利技术中，该活性组分金属盐可以为硝酸盐。本专利技术还提供了一种分子筛催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)用水对分子筛载体进行喷淋，使所述分子筛载体雾化预湿；(2)用含有活性组分的水溶液对经过雾化预湿的分子筛载体进行淋洗，使活性组分负载在所述分子筛载体上。根据本专利技术，步骤(1)和(2)在分子筛催化剂的生产设备中实施，如图1所示，该设备包括真空带滤机4以及设置于所述真空带滤机4内的喷淋装置(图1中未标示)和淋洗装置(图1中未标示)，在本专利技术中，将喷淋装置标记为喷淋装置P，将淋洗装置标记为淋洗装置L，且沿着物料在所述真空带滤机4内的走向，所述淋洗装置L位于所述喷淋装置P的下游，其中，所述真空带滤机4包括滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分子筛催化剂，其特征在于，该分子筛催化剂含有分子筛载体以及负载在所述分子筛载体上的活性组分，且以该分子筛催化剂的总重量为基准，所述分子筛载体的含量为90‑95重量％，所述活性组分的含量为5‑10重量％，以及该分子筛催化剂的粒径为0.3‑2毫米，比表面积为580‑640平方米/克，孔体积为0.35‑0.4毫升/克，最可几孔径为8‑12纳米。

【技术特征摘要】
1.一种分子筛催化剂，其特征在于，该分子筛催化剂含有分子筛载体以及负载在所述分子筛载体上的活性组分，且以该分子筛催化剂的总重量为基准，所述分子筛载体的含量为90-95重量％，所述活性组分的含量为5-10重量％，以及该分子筛催化剂的粒径为0.3-2毫米，比表面积为580-640平方米/克，孔体积为0.35-0.4毫升/克，最可几孔径为8-12纳米。2.根据权利要求1所述的分子筛催化剂，其中，以该分子筛催化剂的总重量为基准，所述分子筛载体的含量为93-95重量％，所述活性组分的含量为5-7重量％，以及该分子筛催化剂的粒径为0.3-0.8毫米，比表面积为590-640平方米/克，孔体积为0.36-0.4毫升/克，最可几孔径为9-12纳米。3.根据权利要求1或2所述的分子筛催化剂，其中，所述分子筛载体为球形或条状，且该球形的分子筛载体的粒径为0.3-2mm，水含量为1-5重量％，优选地，该球形的分子筛载体的粒径为0.3-0.8mm，水含量为1-3重量％。4.根据权利要求1或2所述的分子筛催化剂，其中，所述活性组分为金属盐。5.权利要求1-4中任意一项所述的分子筛催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)用水对分子筛载体进行喷淋，使所述分子筛载体雾化预湿；(2)用含有活性组分的水溶液对经过雾化预湿的分子筛载体进行淋洗，使活性组分负载在所述分子筛载体上。6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤(1)和(2)在分子筛催化剂的生产设备中实施，该设备包括真空带滤机(4)以...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺勇，梁维军，周平，杨柳，谢庚华，蒋新民，舒利平，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11