脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置及其应用，装置由反馈气路控制系统组件连接的热交换型氢定量筒组件以及沸腾流化床式反应器组件组成，沸腾流化床式反应器组件的气体进口及气体出口分别经由装有真空压力表、截止阀的气路与热交换型氢定量筒组件上的外套筒氢气出口法兰及内列管反应废气进口法兰相连接。与现有技术相比，本发明专利技术可以避免作为催化剂载体的CeO2颗粒团聚以及作为活性组分的贵金属颗粒长大及团聚，从而能够很大程度上提高CeO2载体车用催化剂的制备效率和产品的催化活性。

【技术实现步骤摘要】
脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置及其应用
本专利技术涉及制备车用汽车尾气催化剂的装置及其应用，尤其是涉及一种脉动式加氢还原法制备CeO2载体车用催化剂的装置及其应用。
技术介绍
随着我国国民经济的不断发展和人民生活水平的日益提高，国内机动车年销量和保有量都不断提高，2016年我国的机动车保有量已达2.95亿辆，且还在以每年超过2000万辆的速度增加。汽车尾气污染问题正日益成为各大中城市日益严重的空气污染的元凶。研究表明，大城市中40％以上的NOx，80％以上的CO和70％以上的HCx都来自于汽车尾气，汽车尾气污染已经严重影响了生态环境和人民群众的健康。目前控制汽车尾气污染最有效的途径就是降低单车排放量，安装以催化材料为核心的汽车尾气催化净化装置是减轻汽车尾气污染的有效手段。车用汽车尾气催化剂一般由载体和活性组分两部分组成，载体一般选用CeO2或铈锆固溶体等储放氧材料，添加Al2O3、La2O3、BaO等助剂；活性组分主要是Pt、Pd、Rh等贵金属，其中Pt与Pd的作用基本相同，主要是作为CO和HCx的氧化反应的催化活性组元；Rh的作用主要是提供对NOx的催化活性，同时兼具对CO和HCx的氧化活性。目前CeO2载体车用尾气催化剂制备的方法主要包括浸渍-还原法、沉淀-沉积法、滚涂-喷涂法、机械混合法等。工业领域主要应用的是浸渍-还原法，这一方法制备的CeO2载体车用尾气催化剂存在的主要问题包括：1.湿法还原的还原效率较低，导致采用湿法还原制备的催化剂活性组分贵金属颗粒成本较高，且存在后续煅烧过程中活性组分易长大、团聚失活等问题；2.采用还原气体还原存在反应温度要求较高，能耗较大；且高温还原下CeO2载体本身也容易烧结团聚导致表面积下降、储放氧能力下降甚至失活等问题。综上所述，针对CeO2载体车用尾气催化剂的制备装置及工艺进行系统的改进，以便既能够利用还原气体高效原位还原活性组分贵金属，也能够降低能耗和成本，同时还能够避免在较高的反应温度下活性组分及CeO2载体的烧结团聚等问题，将在很大程度上提高CeO2载体车用催化剂的制备效率和产品的催化活性，具有相当的研究和应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于开发一种脉动式加氢还原法制备新型CeO2载体车用催化剂的装置及实现方法，旨在解决目前现有的CeO2载体车用尾气催化剂的还原法制备装置及工艺中存在的能耗与成本较高、反应温度下活性组分及CeO2载体的烧结团聚等重要的技术瓶颈问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置，由反馈气路控制系统组件连接的热交换型氢定量筒组件以及沸腾流化床式反应器组件组成，最重要的技术点就在于，采用了沸腾流化床式反应器组件这一特殊的装置，将气体进口、氢气喷出头、电加热管、微孔陶瓷筛板、网状过滤器、旋风除尘器、气体出口等部件整体集成在耐温耐压反应器外壳中。具体来说，沸腾流化床式反应器组件的气体进口及气体出口分别经由装有真空压力表、截止阀的气路与热交换型氢定量筒组件上的外套筒氢气出口法兰及内列管反应废气进口法兰相连接。所述的沸腾流化床式反应器组件包括：耐温耐压反应器外壳：采用高强度耐温耐压材料制成的封闭结构，外侧壁敷有绝热层，顶部的反应器顶盖可打开，顶盖上方正中央装有气体出口与反馈气路相连，通过耐压气体管路经由真空压力表及压力传感器、截止阀与热交换型氢定量筒组件上方中部的内列管反应废气进口法兰连接；氢气喷出头：设置于沸腾流化床式反应器组件内部下方的轴心位置，下方经由开口于反应器外壳底部中央的气体进口与反馈气路相连，通过耐压气体管路经由真空压力表及压力传感器、截止阀与热交换型氢定量筒组件下方的外套筒氢气出口法兰连接；微孔陶瓷筛板：设置于沸腾流化床式反应器内部中间位置，作为承载催化剂反应物原料的反应床层，同时其结构中大量的微孔又可以使高温高压氢气迅速通过；在微孔陶瓷筛板上还设有温度传感器的热电偶，埋入催化剂反应物原料床层中，其通过反馈电路与电加热管相连接，用于控制沸腾流化床式反应器中的反应物温度。电加热管：至少设有七组，呈环状轴对称等间距排列于微孔陶瓷筛板下方，通过反馈回路与温度传感器相连；网状过滤器：设置于沸腾流化床式反应器组件内部上方，反应器顶盖的正下方；旋风除尘器：设置于沸腾流化床式反应器组件顶盖上方的轴心位置，其上方经由开口于反应器顶盖中央的气体出口与气路相连。所述的微孔陶瓷筛板上催化剂反应物原料填装量根据具体试验要求进行调整，确保在加氢还原中催化剂反应物原料床层处于沸腾流化床的流体动力学区域，利用以下公式进行计算决定催化剂反应物原料床层高度L：上式(1)中：ΔPf为催化剂反应物原料床层的压力降，ρ为所填充催化剂反应物原料的密度，λ为与雷诺数Re有关的经验参数，d为反应器直径，u为反应中氢气流速。所述的热交换型氢定量筒组件采用管壳式设计，包括：呈圆柱形的外壳体，选用耐氢腐蚀及氢脆较强的内壁电解抛光低碳不锈钢材料制备，外侧壁敷有绝热层，内部装有平行列管束，外壳体与内部列管束之间的空间为反应气氢气的流动区域；外壳体的外顶部正上方通过耐压气体管路经由外套筒氢气进口法兰连接有真空压力表及压力传感器，该段气体管路经由氢流量计、截止阀与氢气钢瓶连接；外壳体外中部上方通过耐压气体管路经由内列管反应废气进口法兰、截止阀、真空压力表及压力传感器与沸腾流化床式反应器顶盖中央的气体出口相连接；外壳体的中部下方通过耐压气体管路经由内列管反应废气出口法兰连接有单向阀和涡轮真空泵；外壳体的外底部正下方通过耐压气体管路经由外套筒氢气出口法兰、截止阀、真空压力表及压力传感器与沸腾流化床式反应器底部中央的气体进口及氢气喷出头相连接；所述的列管束两端平行固定于管板上，列管束内部的空间设计为反应废气的流动区域。所述的所有列管内部体积之和占整个外壳体内的体积比应根据具体制备试验操作要求(反应废气流量、氢气流量、反应废气温度和换热系数等)进行设计，一般要求列管的直径小于或等于外壳体直径的1/8，列管的根数一般不超过18根，从而能够确保在维持反应废气/氢气流量比和换热效率之间取得最优化平衡。列管也应选用耐氢腐蚀及氢脆较强的内壁电解抛光低碳不锈钢材料制备。另外，由于列管束中引入的高温反应废气(进口温度>400℃)温度与通过氢气的壳体温度(进口温度为室温)差别较大，列管束的两端采取加装不锈钢波纹管等适当的温差补偿措施，以消除或减小热应力。所述的管板固定于外壳体的两端，用于为列管束两端提供结构支撑，并通过其将全部列管平均分隔成若干组，使得反应废气可每次只通过部分列管而往返列管束多次，提高换热效率。设置在外壳体上的外套筒氢气进口法兰、外套筒氢气出口法兰、内列管反应废气进口法兰及内列管反应废气出口法兰。所述的反馈气路控制系统组件主要包括：真空压力表及压力传感器、截止阀、氢流量计、单向阀、涡轮真空泵、含热电偶的温度传感器及相关的反馈电路及耐压气体管路；所述的温度传感器有两套，一套的热电偶设置于沸腾流化床式反应器内部中间位置的微孔陶瓷筛板上，埋入催化剂反应物原料床层中，其通过反馈电路与电加热管相连接，用于控制沸腾流化床式反应器中的反应物温度；另一套温度传感器的热电偶设置于热交换型氢定量筒组件的内部轴向位置的正中间列管束的管壁外，用于监本文档来自技高网...

【技术保护点】
脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置，其特征在于，该装置由反馈气路控制系统组件连接的热交换型氢定量筒组件以及沸腾流化床式反应器组件组成，所述的沸腾流化床式反应器组件的气体进口及气体出口分别经由装有真空压力表、截止阀的气路与热交换型氢定量筒组件上的外套筒氢气出口法兰及内列管反应废气进口法兰相连接。

【技术特征摘要】
1.脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置，其特征在于，该装置由反馈气路控制系统组件连接的热交换型氢定量筒组件以及沸腾流化床式反应器组件组成，所述的沸腾流化床式反应器组件的气体进口及气体出口分别经由装有真空压力表、截止阀的气路与热交换型氢定量筒组件上的外套筒氢气出口法兰及内列管反应废气进口法兰相连接。2.根据权利要求1所述的一种脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置，其特征在于，所述的沸腾流化床式反应器组件包括：耐温耐压反应器外壳：采用高强度耐温耐压材料制成的封闭结构，外侧壁敷有绝热层，顶部的反应器顶盖可打开，顶盖上方正中央装有气体出口与反馈气路相连，通过耐压气体管路经由真空压力表及压力传感器、截止阀与热交换型氢定量筒组件上方中部的内列管反应废气进口法兰连接；氢气喷出头：设置于沸腾流化床式反应器组件内部下方的轴心位置，下方经由开口于反应器外壳底部中央的气体进口与反馈气路相连，通过耐压气体管路经由真空压力表及压力传感器、截止阀与热交换型氢定量筒组件下方的外套筒氢气出口法兰连接；微孔陶瓷筛板：设置于沸腾流化床式反应器内部中间位置；电加热管：至少设有七组，呈环状轴对称等间距排列于微孔陶瓷筛板下方，通过反馈回路与温度传感器相连；网状过滤器：设置于沸腾流化床式反应器组件内部上方，反应器顶盖的正下方；旋风除尘器：设置于沸腾流化床式反应器组件顶盖上方的轴心位置，其上方经由开口于反应器顶盖中央的气体出口与气路相连。3.根据权利要求2所述的一种脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置，其特征在于，其特征在于，所述的微孔陶瓷筛板上催化剂反应物原料填装量根据具体试验要求进行调整，确保在加氢还原中催化剂反应物原料床层处于沸腾流化床的流体动力学区域，利用以下公式进行计算决定催化剂反应物原料床层高度L：上式(1)中：ΔPf为催化剂反应物原料床层的压力降，ρ为所填充催化剂反应物原料的密度，λ为与雷诺数Re有关的经验参数，d为反应器直径，u为反应中氢气流速。4.根据权利要求1所述的一种脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置，其特征在于，所述的热交换型氢定量筒组件采用管壳式设计，包括：呈圆柱形的外壳体，选用耐氢腐蚀及氢脆较强的内壁电解抛光低碳不锈钢材料制备，外侧壁敷有绝热层，内部装有平行列管束，外壳体与内部列管束之间的空间为反应气氢气的流动区域；外壳体的外顶部正上方通过耐压气体管路经由外套筒氢气进口法兰连接有真空压力表及压力传感器，该段气体管路经由氢流量计、截止阀与氢气钢瓶连接；外壳体外中部上方通过耐压气体管路经由内列管反应废气进口法兰、截止阀、真空压力表及压力传感器与沸腾流化床式反应器顶盖中央的气体出口相连接；外壳体的中部下方通过耐压气体管路经由内列管反应废气出口法兰连接有单向阀和涡轮真空泵；外壳体的外底部正下方通过耐压气体管路经由外套筒氢气出口法兰、截止阀、真空压力表及压力传感器与沸腾流化床式反应器底部中央的气体进口及氢气喷出头相连接；所述的列管束两端平行固定于管板上，列管束内部的空间为反应废气的流动区域，列管的直径小于或等于外壳体直径的1/8，列管的根数不超过18根，选用耐氢腐蚀及氢脆较强的内壁电解抛光低碳不锈钢材料制备；固定于外壳体两端的管板，为列管束两端提供结构支撑，并将全部列管平均分隔成若干组，使得反应废气可每次只通过部分列管而往返列管束多次；设置在外壳体上的外套筒氢气进口法兰、外套筒氢气出口法兰、内列管反应废气进口法兰及内列管反应废气出口法兰。5.根据权利要求4所述的一种脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置，其特征在于，所述的列管束的两端还加装不锈钢波纹管进行温差补偿措施，消除或减小热应力。6.根据权利要求1所述的一种脉动式加氢还原法制备载体车用催化剂的装置，其特征在于，所述的反馈气路控制系统组件主要包括：真空压力表及压力传感器、截止阀...

【专利技术属性】
技术研发人员：储德韧，卢冠忠，商照聪，刘刚，张小沁，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31