【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及三氟化硼络合物合成，尤其是涉及多管反应装置、三氟化硼络合物及制备方法。
技术介绍
1、三氟化硼可与多种醚类、醇类、酯类等发生反应形成络合物，三氟化硼络合物的反应活性很强，常用于药物及有机合成领域作为催化剂或溶剂，尤其是在头孢类药物制品生产工艺中，使用三氟化硼络合物可以在缩短原有产品的反应时间的同时大幅提高产品收率。此外，三氟化硼络合物也是一种活性较强的阳离子聚合催化剂，可用于化工合成工艺中催化生成高分子量的有机物质，如顺丁橡胶和聚甲醛等；三氟化硼络合物还可用于硼同位素的生产。因此，三氟化硼络合物的高效合成具有重要意义。
2、目前三氟化硼络合物的生产工艺主要采用釜式间歇反应，在常压或加压条件下将液态络合剂至于夹套搅拌釜中，通入三氟化硼气体进行络合反应，由于络合反应是强放热反应，因此需要通过夹套和盘管给反应釜降温，当反应釜内络合物的饱和度达到要求后即可出料取得三氟化硼络合物产品。在目前的间歇合成工艺中，主要存在以下问题：单次反应时间一般在3～8h，无法实现连续生产；反应过程需要通过搅拌强化传质，但是三氟化硼腐蚀性较强，动密封处极易发生泄露；络合反应是强放热反应，通过夹套移热的效率较低，限制了反应速率。因此，新的三氟化硼络合反应技术亟待开发。
3、中国专利cn113150021a及cn113461719a描述了使用微通道反应器实现三氟化硼络合物的连续合成方法及装置，该方案的设备投资较大，结构复杂。
4、中国专利cn115608156a公开了一种分段式降温络合装置进行络合的方法，其使用填
5、中国专利cn102774845a公开了一种三氟化硼-11的生产方法，三氟化硼原料气和苯甲醚在合成装置中络合形成络合物。中国专利cn114409686a描述了使用多管填料塔实现三氟化硼络合物的连续合成。王辉的《化学交换与精馏法分离硼同位素中试实验装置和分析装置的设计》(天津大学，硕士学位论文)对三氟化硼同位素的实验装置进行了描述，其采用装有填料的络合物生产塔制备络合物。上述方法本质上都是使用填料塔实现三氟化硼的络合反应，需要依靠夹套内的冷却介质移除络合反应放出的大量反应热，由于夹套换热的特性，对于塔中心位置的换热效果较差，且随着塔径的增加换热效果显著变差，由此限制了填料塔技术在大规模生产中的应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种多管反应装置、三氟化硼络合物及制备方法，能够改进络合效率，可高效地获得饱和度99.5％及以上的三氟化硼络合物。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、本专利技术第一方面提供一种多管反应装置，所述多管反应装置包括一个或多个在竖直方向上排布的多管反应器，所述多管反应装置的上端设有络合剂原料进口与尾气出口，所述多管反应装置的下端设有三氟化硼络合物出口与三氟化硼原料进口；
4、所述多管反应器包括多管反应单元和连接于所述多管反应单元上的气相分布单元和液相布膜单元，所述多管反应单元包括多个反应管和设于反应管外侧的壳程；
5、络合剂原料从络合剂原料进口进入多管反应装置的上部，由上至下依次进入一个或多个多管反应器，三氟化硼原料从三氟化硼原料进口进入多管反应装置的下部，由下至上依次进入一个或多个多管反应器，在多管反应器内，液相经过液相布膜单元，在反应管的内壁上呈薄膜状自流而下，气相经过气相分布单元，在反应管中向上流动，气液两相在反应管内逆流接触。
6、进一步地，各个反应管的长度相同且直径相同；
7、所述液相布膜单元设于反应管的上方，所述气相分布单元设于反应管的下方，所述反应管的内侧与反应管的外侧壳程不互通。
8、进一步地，所述反应管的内径为10～60mm，所述反应管的长度为100～4000mm。
9、进一步地，当所述多管反应装置具有两个及以上的多管反应器时，由上至下依次连接的多管反应器的反应管的内径相同或增加。
10、进一步地，所述布膜长度为多管反应器中所有反应管的周长之和，当所述多管反应装置具有两个及以上的多管反应器时，下层多管反应器的布膜长度与上层的之比为0.5～2.5。
11、本专利技术第二方面提供一种三氟化硼络合物的制备方法，包括以下步骤：
12、将络合剂原料从络合剂原料进口送入多管反应装置的上部，由上至下依次进入一个或多个多管反应器，三氟化硼原料从三氟化硼原料进口进入多管反应装置的下部，由下至上依次进入一个或多个多管反应器；
13、在多管反应器内，使得液相经过液相布膜单元，在反应管的内壁呈薄膜状自流而下，气相经过气相分布单元，之后气相在反应管中向上流动，使得气液两相在反应管内逆流接触；
14、将反应管内侧络合反应放出的热量由外侧壳程中的冷媒移除；
15、自尾气出口采出尾气，自三氟化硼络合物出口采出含有三氟化硼络合物的液相。
16、进一步地，所述络合剂为乙醚、四氢呋喃、甲醇、丁醚、甲醚、苯甲醚、苯乙醚、甲基苯甲醚、硝基甲烷中的一种；
17、所述三氟化硼原料与络合剂原料的进料摩尔比为1～1.5。
18、进一步地，所述多管反应装置的压力为-20～100kpag。
19、进一步地，所述多管反应器的壳程冷媒温度为0～45℃。
20、进一步地，所述多管反应装置具有两个及以上的多管反应器时，由上至下的多管反应器的壳程的冷媒温度相同或增加。
21、本专利技术第三方面提供一种如上述方法制备得到的三氟化硼络合物。
22、与现有技术相比，本专利技术与现有技术的显著不同点在于，将络合反应从填料表面或是从釜内液相中，转移至换热管的表面，并以布膜自流的方式使液相流动，从而使络合效果在如下方面得到了显著改进：
23、1)将反应界面限制在换热管的表面，及时移走反应热量，使络合反应平衡向络合物端移动；
24、2)控制络合反应的液相温度分布均匀，减少了因换热效率差导致的局部温度高的现象，减少了副反应；
25、3)由于三氟化硼原料中或多或少含有氮气等惰性气体，在络合反应过程中，其含量会随着三氟化硼的减少而快速增加，从而使气膜阻力显著提高。本专利技术中上层反应管的内径减少，使三氟化硼更易扩散至液相表面，进一步改进了络合效果；
26、4)本方法采用降膜工艺，反应管内无需安装填料，结构简单；
27、5)通过本方法，可以获得饱和度99.5％及以上的三氟化硼络合物；
28、6)本专利技术工艺简单，连续制备，运行稳定，适合工业化放大生产。
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1.一种多管反应装置，其特征在于，所述多管反应装置包括一个或多个在竖直方向上排布的多管反应器(1)，所述多管反应装置的上端设有络合剂原料进口(8)与尾气出口(9)，所述多管反应装置的下端设有三氟化硼络合物出口(10)与三氟化硼原料进口(7)；
2.根据权利要求1所述的一种多管反应装置，其特征在于，各个反应管(2)的长度相同且直径相同；
3.根据权利要求1所述的一种多管反应装置，其特征在于，所述反应管(2)的内径为10～60mm，所述反应管(2)的长度为100～4000mm。
4.根据权利要求1所述的一种多管反应装置，其特征在于，当所述多管反应装置具有两个及以上的多管反应器(1)时，由上至下依次连接的多管反应器(1)的反应管(2)的内径相同或增加。
5.根据权利要求1所述的一种多管反应装置，其特征在于，所述布膜长度为多管反应器(1)中所有反应管(2)的周长之和，当所述多管反应装置具有两个及以上的多管反应器(1)时，下层多管反应器(1)的布膜长度与上层的之比为0.5～2.5。
6.一种三氟化硼络合物的制备方法，其特征在于，采
7.根据权利要求6所述的一种三氟化硼络合物的制备方法，其特征在于，所述络合剂为乙醚、四氢呋喃、甲醇、丁醚、甲醚、苯甲醚、苯乙醚、甲基苯甲醚、硝基甲烷中的一种；
8.根据权利要求6所述的一种三氟化硼络合物的制备方法，其特征在于，所述多管反应装置的压力为-20～100kPaG。
9.根据权利要求6所述的一种三氟化硼络合物的制备方法，其特征在于，所述多管反应器(1)的壳程(6)冷媒温度为0～45℃。
10.一种如权利要求6至9中任意一项所述方法制备得到的三氟化硼络合物。
...【技术特征摘要】
1.一种多管反应装置，其特征在于，所述多管反应装置包括一个或多个在竖直方向上排布的多管反应器(1)，所述多管反应装置的上端设有络合剂原料进口(8)与尾气出口(9)，所述多管反应装置的下端设有三氟化硼络合物出口(10)与三氟化硼原料进口(7)；
2.根据权利要求1所述的一种多管反应装置，其特征在于，各个反应管(2)的长度相同且直径相同；
3.根据权利要求1所述的一种多管反应装置，其特征在于，所述反应管(2)的内径为10～60mm，所述反应管(2)的长度为100～4000mm。
4.根据权利要求1所述的一种多管反应装置，其特征在于，当所述多管反应装置具有两个及以上的多管反应器(1)时，由上至下依次连接的多管反应器(1)的反应管(2)的内径相同或增加。
5.根据权利要求1所述的一种多管反应装置，其特征在于，所述布膜长度为多管反应器(1)中所...
【专利技术属性】
技术研发人员：李瑜哲，吴高胜，艾波，许保云，宗睿，包春凤，陆铭捷，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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