【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于三氟化硼分离提纯，涉及一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法。
技术介绍
1、天然硼具有两种稳定同位素硼-10和硼-11，丰度分别为19.8±0.2％和80.2％±0.2％，其中硼-10具有大的热中子吸收截面特性，而硼-11几乎不吸收中子。由于上述特性，高纯三氟化硼-11可以作为p型半导体的离子注入源，用于高端半导体芯片的制备中，其可有效提高芯片的稳定性和可靠性，增加设备运行寿命。近天然丰度高纯三氟化硼也可以作为离子注入源，但因其含有硼-10，无法用于制作先进制程的高端芯片。
2、美国早在上世纪就已经开始硼同位素分离的研究，并成功工业化。国内对该领域的研究起步较晚，虽然已有不少研究结果发表，但直至去年才具备工业化稳定生产硼同位素的能力。在纯化方面，目前国内只有一家企业具备天然丰度高纯三氟化硼的生产能力，暂无企业可以稳定工业化生产高纯三氟化硼-11。
3、中国专利cn106629758公开了一种低温精馏提纯三氟化硼气体的工艺，其将三氟化硼气体通过压缩、液化、低温精馏、充装等步骤，将纯度不低于98％的原料三氟化硼提纯至99.9％～99.99％，精馏塔操作压力为3.0～4.0mpa。中国专利cn113819715公开了一种高纯三氟化硼的低温精馏装置及方法，原料收集罐中的三氟化硼依次经过脱重塔脱除重组分、脱轻塔脱除轻组分后，从脱轻塔底部进入产品收集罐，脱重塔和脱轻塔的塔顶压力为3.0～4.0mpa，三氟化硼原料的纯度为99.5％，经过纯化后产品的纯度可达99.999％。
4、
5、中国专利cn102774845a公开了一种三氟化硼-11的生产方法，三氟化硼原料气和苯甲醚在合成装置中络合形成络合物，由泵将络合物输送到化学交换塔顶部，由裂解装置而来的三氟化硼从化学交换塔底部进入，在15～30℃下通过气液逆流充分接触，较重的硼-11同位素以气体形式在塔顶富集，较轻的硼-10同位素则在塔底液相络合物中富集，最终三氟化硼气体中硼-11的丰度可达99.7％以上。
6、中国专利cn108275691b公开了一种同时生产高浓硼-10三氟化硼和高浓硼-11三氟化硼的方法及装置，其采用多塔级联工艺，以三氟化硼/硝基甲烷或醚类化合物为硼同位素交换工作体系，在塔顶得到富集的硼-11，塔釜得到富集的硼-10。
7、上述两个专利均使用化学交换法分离硼同位素，硼-11与硼-10同位素联产，但这需要较大的理论板，设备多，占地大。另外最主要的，目前高纯三氟化硼与高纯三氟化硼-11为分别生产，暂未有联产的技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了提供一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，所获得的三氟化硼-11的丰度可达99.9％及以上，高纯三氟化硼的纯度可达99.995％及以上，运行稳定，适合工业化生产。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，包括以下步骤：
4、(1)将三氟化硼原料气和络合剂送入交换系统，进行络合反应与同位素交换反应，得到富含硼-11的三氟化硼气体与络合物，其中，富含硼-11的三氟化硼气体从交换系统采出；
5、(2)络合物进入裂解系统，反应得到含三氟化硼的气体；
6、(3)将裂解得到的含三氟化硼的气体送入分离系统，分离得到高纯三氟化硼。
7、进一步的，所述三氟化硼原料气中硼-11的丰度为70～95％。
8、进一步的，所述三氟化硼原料气的纯度不低于95％。
9、进一步的，所述交换系统包含至少一个用于提供气液两相逆流接触的交换装置。
10、更进一步的，所述交换装置的操作压力为-10～100kpag，操作温度为0～30℃。
11、进一步的，所述三氟化硼原料气和络合剂的摩尔比为1～1.1:1。
12、进一步的，所述络合剂为苯甲醚。
13、进一步的，所述裂解系统至少包含一个具有加热功能的裂解装置，且裂解装置中的操作温度为150～195℃，操作压力为50～200kpag。
14、进一步的，所述分离系统至少包含一个用于提供气液两相接触的分离装置，以实现对重组分的脱除。
15、更进一步的，用于脱除重组分的分离装置的操作压力为1.5～2.95mpag，操作温度为-50～-25℃。
16、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
17、(1)通过本方法，可以联产三氟化硼-11与高纯三氟化硼，简化了两个产品的整体生产工艺；
18、(2)通过本方法，三氟化硼-11的丰度可达99.9％及以上，高纯三氟化硼的纯度可达99.995％及以上；
19、(3)本方法运行稳定，对设备制造要求较低，适合工业化生产。
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1.一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气中硼-11的丰度为70～95％。
3.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气的纯度不低于95％。
4.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述交换系统包含至少一个用于提供气液两相逆流接触的交换装置。
5.根据权利要求4所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述交换装置的操作压力为-10～100kPaG，操作温度为0～30℃。
6.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气和络合剂的摩尔比为1～1.1:1。
7.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述络合剂为苯甲醚。
<...【技术特征摘要】
1.一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气中硼-11的丰度为70～95％。
3.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气的纯度不低于95％。
4.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述交换系统包含至少一个用于提供气液两相逆流接触的交换装置。
5.根据权利要求4所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的方法，其特征在于，所述交换装置的操作压力为-10～100kpag，操作温度为0～30℃。
6.根据权利要求1所述的一种富含硼-11的三氟化硼与高纯三氟化硼联产的...
【专利技术属性】
技术研发人员：艾波，李瑜哲，吴高胜，许保云，宗睿，姚隽渊，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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