【技术实现步骤摘要】
一种氨基脲的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种氨基脲的制备方法。
技术介绍
氨基脲，又名氨基甲酰肼，是一种白色结晶粉末，易潮解，溶于水不溶于无水乙醇和乙醚，用于制备热敏记录纸上的光色染料，也用于医药，农药等有机合成的中间体，用于生产呋喃西林、呋喃妥因、肾上腺色腙，氢化泼尼松、氢化可的松等药物。也用于测定醛、酮试剂。目前，氨基脲的制备方法主要有两种，即尿素-水合肼法和硫酸肼-氰酸钠法，这两种方法都是以水合肼为起始原料，由于水合肼价格昂贵，因此采用上述方法生产氨基脲的成本较高。
技术实现思路
针对现有技术所存在的生产成本较高的问题和缺点，本专利技术人进行了深入研究，找到了一种工艺简单、收率高、生产成本较低的制备氨基脲的新方法。本专利技术采用的技术方案是以丁酮连氮和尿素为原料，在一定温度下反应合成氨基脲，反应过程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮。本专利技术方法的具体工艺步骤是：将丁酮连氮和尿素溶液放入反应釜中，加热升温至80℃～130℃进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔，在回流比R＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，将含有丁酮连氮的塔釜液放回反应釜中继续反应，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的尿素反应完后，将反应釜中的水和未反应完的丁酮连氮全部蒸出，反应釜内的固体物质即为氨基脲粗品，将氨基脲粗品用水重结晶、干燥后得到氨基脲成品。上述技术方案中，丁酮连氮和尿素的摩尔比为1～1.5∶1，尿素溶液的浓度为25%～40%。其反应方程式如下：与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：本专利技术采用丁酮连氮和尿素为原料合成氨基脲，反应收率高（以丁酮...
【技术保护点】
一种氨基脲的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将丁酮连氮和尿素溶液放入反应釜中，加热升温至80℃～130℃进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔，在回流比R＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，将含有丁酮连氮的塔釜液放回反应釜中继续反应，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的尿素反应完后，将反应釜中的水和未反应完的丁酮连氮全部蒸出，反应釜内的固体物质即为氨基脲粗品，将氨基脲粗品用水重结晶、干燥后得到氨基脲成品；上述步骤中丁酮连氮和尿素的摩尔比为1～1.5∶1，尿素溶液的浓度为25%～40%。
【技术特征摘要】
1.一种氨基脲的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将丁酮连氮和尿素溶液放入反应釜中，加热升温至80℃～130℃进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔，在回流比R＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，将含有丁酮连氮的塔釜液放回反应釜中继续反应，反应8～1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓玲，
申请(专利权)人：重庆丽澄环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
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