【技术实现步骤摘要】
甲基氨基硫脲合成工艺
本专利技术涉及化工合成
,具体为一种甲基氨基硫脲合成工艺。
技术介绍
甲基氨基硫脲是一种医药、农药中间体,除草剂丁噻隆的中间体。目前国内厂家生甲基氨基硫脲的方法,主要是一甲胺与硫氰酸盐反应生成甲基硫脲,甲基硫脲与水合肼反应生成4-甲基氨基硫脲。此方法废水多,污染严重,收率低,成本较高,因此,对工业化生产不利。专利CN1518539A,报道了制备氨基硫脲的方法:二硫化碳和一甲胺、水合肼反应合成,以甲胺计收率仅为70-76%,产品含量97.5-98.5%,但是有硫化氢、硫化物臭味较大,环境污染严重,成本也较高。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种甲基氨基硫脲合成新工艺,其所采取的技术方案为:将硫脲溶于溶剂中,加入催化剂,在搅拌下升温至温度为10~200℃,然后通入一氯甲烷气体进行反应,反应完成后,通入氮气吹除残余的氯化氢气体,然后在30~90℃的温度下再滴加水合肼进行反应,反应完成后,蒸馏溶剂,降温至温度为-10~50℃后,过滤出固体料,干燥得到甲基氨基硫脲,含量99.0%以上,收率95%以上。其反应方程式为:反应所用的溶剂为下列溶剂中的一种:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、叔丁醇、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、戊酮、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、石油醚、环己烷、乙酸乙酯。反应原料的质量配比为硫脲:溶剂:催化剂:一氯甲烷:水合肼=1:0.3~100:0.0003~0.1:0.5~1:0.4~1。使用的催化剂为:聚乙二醇分子量200-20000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、三辛基甲基氯化铵 ...
【技术保护点】
一种甲基氨基硫脲合成工艺,其特征在于:包含有如下步骤:将硫脲溶于溶剂中,加入催化剂,在搅拌下升温至温度为10~200℃,然后通入一氯甲烷气体进行反应,反应完成后,通入氮气吹除残余的氯化氢气体,然后在30~90℃的温度下再滴加水合肼进行反应,反应完成后,蒸馏溶剂,降温至温度为‑10~50℃后,过滤出固体料,干燥得到甲基氨基硫脲。
【技术特征摘要】
1.一种甲基氨基硫脲合成工艺,其工艺过程如下:将硫脲溶于甲醇或乙醇或丙醇或乙酸乙酯有机溶剂中;加入催化剂,使用的催化剂为:聚乙二醇分子量200-20000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠6、15冠5、环糊精、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠中一种或两种;在搅拌下升温至温度为10~200℃,然后通入一氯甲烷气体进行反应,...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙绪兵,吕明永,冯训娟,王同涛,杨明生,李振兴,
申请(专利权)人:山东华阳农药化工集团有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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