一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法，在加氢反应釜中加入硝基脲、硫酸和催化剂，控制物料比例，反应温度和反应压力，待生成羟胺盐和氨基脲盐后，离心分离出催化剂，中和至体系酸性大于氰酸，缓慢滴加含氰酸盐的溶液，氨基脲盐与氰酸盐在酸性体系下直接生成固体联二脲，而羟胺盐在硫酸存在下转化成硫酸羟胺，联二脲可用于生产ADC发泡剂，而硫酸羟胺用作分析试剂、还原剂，也用于有机合成。本发明专利技术的有益效果为：采用硝基脲加氢合成羟胺盐和氨基脲盐，无需对中间产品进行分离，直接加入氰酸盐，即可联产固体联二脲和硫酸羟胺，实现效益的最大化。

【技术实现步骤摘要】
一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法
本专利技术涉及联二脲的生产领域，主要是一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法。
技术介绍
联二脲是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)，也可用做阻燃消烟剂、防滑剂、高级电缆的防火防熔等。目前生产联二脲的方法主要是水合肼和尿素在有酸或无酸条件下缩合而成，专利(申请号：201510149075.0)介绍了一种采用氨基脲合成联二脲的新工艺，将氨基脲和氰酸盐固体加入水中，控制温度，然后缓慢加入酸，即可得到联二脲固体。该工艺可在常温常压下操作，收率达到100％，同时副产物为钠盐，对环境无污染。上述工艺中主要原料之一为氨基脲，文献中报道的氨基脲有很多合成方法。美国专利(US24526)中以一氧化碳和水合肼为原料,在高压及羰基金属催化下反应得到氨基脲，之后再用盐酸酸化即得盐酸氨基脲。美国专利(US2749217)介绍了一种硝基脲加氢联产羟胺盐和氨基脲盐的工艺，采用无机酸和惰性溶剂为反应液，在加氢催化剂作用下，考察了不同工艺条件对羟胺盐和氨基脲盐选择性的影响。反应方程式如下：该工艺中工艺条件相较于US24526温和，但是硝基脲加氢生成羟胺盐和氨基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：a.向加氢反应釜中加入一定量的硝基脲、硫酸和催化剂，其中硫酸与硝基脲的摩尔比为0.5～32:1，其中催化剂用量为硝基脲质量的0.5％～3％，开启搅拌；b.通入氢气，升至反应温度和反应压力，并控制反应时间，其中反应温度在0～50℃，反应压力在0.10～10Mpa；c.反应结束后，将反应后母液离心分离，分离出催化剂，重复使用；中和至体系酸性大于氰酸酸性后，缓慢向体系中缓慢滴加含氰酸盐的溶液，即有白色沉淀生成，过滤即得联二脲产品；其中氰酸盐与硝基脲的摩尔比为0.8～2:1；d.将滤液进行浓缩结晶，即可得到硫酸羟胺产品，未反应的原料继...

【技术特征摘要】
1.一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：a.向加氢反应釜中加入一定量的硝基脲、硫酸和催化剂，其中硫酸与硝基脲的摩尔比为0.5～32:1，其中催化剂用量为硝基脲质量的0.5％～3％，开启搅拌；b.通入氢气，升至反应温度和反应压力，并控制反应时间，其中反应温度在0～50℃，反应压力在0.10～10Mpa；c.反应结束后，将反应后母液离心分离，分离出催化剂，重复使用；中和至体系酸性大于氰酸酸性后，缓慢向体系中缓慢滴加含氰酸盐的溶液，即有白色沉淀生成，过滤即得联二脲产品；其中氰酸盐与硝基脲的摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海贤，徐智锋，董梅，
申请(专利权)人：浙江海虹控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33