生产羟胺的方法技术

本发明专利技术的一个目的是提供一种通过使羟胺的盐与碱性化合物反应来生产羟胺的方法，其中由于生成的羟胺与作为副产物生成的盐之间络合物的形成或由于该羟胺到副产物盐上的吸附而导致的产率下降被减少，由此以高产率安全地生产高浓度高纯度羟胺。本发明专利技术生产羟胺的方法包含在保持反应溶液的ｐＨ为７或更高的同时使羟胺的盐与碱性化合物反应获得羟胺的反应步骤、通过离子交换纯化羟胺的纯化步骤、以及通过塔底蒸馏浓缩羟胺的浓缩步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产羟胺的方法相关申请的前后参照本申请是一项根据35U.S.C.§111(a)提交的申请，依照35U.S.C.§119(e)要求享有依据35U.S.C.§111(b)于2003年8月21日提交的序号为60/496,666和2004年2月2日提交的序号为60/541,070的在先的申请的申请日权益。
本专利技术涉及一种通过使羟胺的盐与碱性化合物反应生产羟胺的方法，以高产率安全地生产高浓度高纯度的羟胺。
技术介绍
羟胺及其盐在工业中具有广泛的用途，例如作为药物或农用化学品的中间体的原料，作为金属、纤维处理或染色的表面处理剂。游离的羟胺具有非常不稳定的性质，例如在高温或高浓度条件下在金属离子(特别是重金属离子)存在下易于分解。因而，通常生产和使用相对稳定的羟胺的盐。然而，在许多应用中，羟胺比羟胺的盐更为优选，而且还经常需要高浓度羟胺水溶液。此外，对于在电子工业中的使用，需要金属杂质较少的高纯度羟胺。为了满足这些需求，正在做着尝试以抑制分解反应并高效安全地生产高浓度羟胺水溶液。例如，德国专利公开3,528,463(专利文献1)公开了一种方法：将钙、锶或钡的氧化物和/或氢氧化物添加到含有少量铵离子的羟胺硫酸盐水溶液中，在20℃或更低的温度下进行反应，通过分离除去不溶硫酸盐。JP-A-2002-12415(专利文献2)公开了一种生产羟胺的方法：将氧化-->钙和/或氢氧化钙的浆液添加到含有羟胺硫酸盐的水溶液中，由此进行反应，其中反应在这种状态下进行：作为种浆(seed slurry)的硫酸钙始终存在于反应系统中，结果增加了不溶硫酸盐的粒径以提高过滤效率，由此高效地生产羟胺。然而，这些将碱性化合物添加到含有羟胺硫酸盐的水溶液中的常规方法有一个问题：生成的羟胺与作为副产物生成的硫酸盐形成络合物，或者吸附到该硫酸盐上，由此羟胺产率下降。此外，JP-A-2000-510385(专利文献3)描述了一种方法：通过汽提将含有羟胺和盐的水溶液分离成羟胺水溶液和盐部分。JP-A-2001-513479(专利文献4)描述了一种方法：用碱处理羟胺的盐并将生成的溶液分离成羟胺水溶液和盐部分。JP-A-2002-504062(专利文献5)描述了一种方法：通过蒸馏将羟胺水溶液浓缩，从塔底侧面移去含羟胺的蒸气并浓缩该蒸气。专利US 6,235,162(专利文献6)描述了一种方法：通过萃取经蒸馏来自塔顶的羟胺而获得羟胺，并进一步蒸馏所得的馏出物。JP-A-2002-68718(专利文献7)描述了一种方法：通过将羟胺水溶液简单蒸馏而从塔顶蒸馏出羟胺。然而，这些方法有一个问题：通过蒸馏从塔顶或塔侧获得羟胺的同时，由于高温下的蒸馏，羟胺可能经历分离或爆炸。[专利文献1]德国专利公开3,528,463[专利文献2]JP-A-2002-12415[专利文献3]JP-A-2000-510385[专利文献4]JP-A-2001-513479[专利文献5]JP-A-2002-504062[专利文献6]专利US 6,235,162[专利文献7]JP-A-2002-68718-->
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种通过使羟胺的盐与碱性化合物反应生产羟胺的方法，其中抑制了由于生成的羟胺与作为副产物生成的盐之间络合物的形成或由于该羟胺到副产物盐上的吸附而导致的产率下降，由此以高产率生产高浓度羟胺。此外，本专利技术的一个目的是提供一种通过使羟胺的盐与碱性化合物反应生产羟胺的方法，以高产率安全地生产高浓度高纯度的羟胺。作为为解决那些问题的深入细致研究的结果，本专利技术人已经发现：当通过将羟胺的盐添加到含有碱性化合物的反应溶液中进行反应时，能以高产率生产羟胺，而且，通过在将含有羟胺的盐和碱性化合物的反应溶液的pH保持在7或更高的同时进行反应，能以高产率生产羟胺。此外，本专利技术人已经发现通过例如以下步骤的组合能够以高产率安全地生产高浓度高纯度羟胺：使羟胺的盐与碱性化合物反应获得羟胺的反应步骤；如果需要，通过从反应步骤中所得的羟胺固液分离反应溶液中沉淀的不溶物质的分离步骤；通过离子交换纯化分离步骤中所得羟胺的纯化步骤；以及通过塔底蒸馏来浓缩纯化步骤中所得羟胺的浓缩步骤。根据本专利技术人的认识，当使用本专利技术的生产方法时，生成的羟胺不与作为副产物生成的盐形成络合物，并且吸附到副产物盐上的羟胺量少，从而能够以高产率安全地生产高浓度高纯度羟胺。这种认识被本专利技术人首次发现。本专利技术基于这种认识做出并涉及以下(1)至(39)项。(1)一种生产羟胺的方法，其中通过使羟胺的盐与碱性化合物反应，包括在保持反应溶液的pH在7或更高的同时使羟胺的盐与碱性化合物反应的反应步骤。(2)一种生产羟胺的方法，其中通过使羟胺的盐与碱性化合物反应，包括通过将羟胺的盐添加到含有碱性化合物的反应溶液中来进行反应的反应步骤。-->(3)(2)的生产羟胺的方法，其中在保持反应溶液的pH为7或更高的同时进行反应步骤。(4)(1)至(3)中任一项的生产羟胺的方法，其中碱性化合物是至少一种选自碱金属化合物、碱土金属化合物、氨和胺的化合物。(5)(1)至(4)中任一项的生产羟胺的方法，其中羟胺的盐是至少一种选自羟胺硫酸盐、羟胺盐酸盐、羟胺硝酸盐和羟胺磷酸盐的盐。(6)(1)至(5)中任一项的生产羟胺的方法，其中反应步骤的反应温度为0-80℃。(7)(1)至(6)中任一项的生产羟胺的方法，其中反应步骤在含有水和/或醇的溶剂存在下进行。(8)(1)至(7)中任一项的生产羟胺的方法，其中反应步骤在稳定剂存在下进行。(9)(1)至(8)中任一项的生产羟胺的方法，包括从羟胺中分离不溶物质的分离步骤。(10)(9)的生产羟胺的方法，其中分离步骤的温度为0-80℃。(11)(9)或(10)的生产羟胺的方法，其中将在分离步骤中分离了不溶物质后的反应溶液的至少一部分用作溶剂，用于溶解或悬浮作为反应原料的羟胺的盐和/或碱性化合物。(12)(1)至(11)中任一项的生产羟胺的方法，包括纯化羟胺的纯化步骤。(13)(12)的生产羟胺的方法，其中纯化步骤是通过至少一种选自蒸馏、离子交换、电渗析、膜分离、吸附和结晶的方法来纯化羟胺的步骤。(14)(12)或(13)的生产羟胺的方法，其中将在纯化步骤中所得的羟胺溶液的至少一部分用作溶剂，用于溶解或悬浮作为反应原料的羟胺的盐和/或碱性化合物。(15)(1)至(14)中任一项的生产羟胺的方法，包括浓缩羟胺的浓缩步骤。(16)(15)的生产羟胺的方法，其中浓缩步骤是通过塔底蒸馏来浓缩羟胺的步骤。-->(17)(15)或(16)的生产羟胺的方法，其中浓缩步骤的温度为0-70℃。(18)(15)至(17)中任一项的生产羟胺的方法，其中将在浓缩步骤中所得的羟胺溶液的至少一部分用作溶剂，用于溶解或悬浮作为反应原料的羟胺的盐和/或碱性化合物。(19)(15)至(18)中任一项的生产羟胺的方法，进一步包含在浓缩步骤后通过离子交换纯化羟胺的纯化步骤。(20)一种生产羟胺的方法，包括使羟胺的盐与碱性化合物反应获得羟胺的反应步骤；通过离子交换纯化羟胺的纯化步骤；和通过塔底蒸馏浓缩羟胺的浓缩步骤。(21)(20)的生产羟胺的方法，其中生产羟胺的步骤按照反应步骤、纯化步骤和浓缩步骤的顺序进行。(22)(20)或(21)的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产羟胺的方法，其中通过使羟胺的盐与碱性化合物反应，包括在保持反应溶液的ｐＨ在７或更高的同时使羟胺的盐与碱性化合物反应的反应步骤。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2003-8-13 293143/2003;JP 2004-1-28 020217/20041.一种生产羟胺的方法，其中通过使羟胺的盐与碱性化合物反应，包括在保持反应溶液的pH在7或更高的同时使羟胺的盐与碱性化合物反应的反应步骤。2.一种生产羟胺的方法，其中通过使羟胺的盐与碱性化合物反应，包括通过将羟胺的盐添加到含有碱性化合物的反应溶液中来进行反应的反应步骤。3.权利要求2的生产羟胺的方法，其中在保持反应溶液的pH为7或更高的同时进行反应步骤。4.权利要求1至3中任一项的生产羟胺的方法，其中碱性化合物是至少一种选自碱金属化合物、碱土金属化合物、氨和胺的化合物。5.权利要求1至4中任一项的生产羟胺的方法，其中羟胺的盐是至少一种选自羟胺硫酸盐、羟胺盐酸盐、羟胺硝酸盐和羟胺磷酸盐的盐。6.权利要求1至5中任一项的生产羟胺的方法，其中反应步骤的反应温度为0-80℃。7.权利要求1至6中任一项的生产羟胺的方法，其中反应步骤在含有水和/或醇的溶剂存在下进行。8.权利要求1至7中任一项的生产羟胺的方法，其中反应步骤在稳定剂存在下进行。9.权利要求1至8中任一项的生产羟胺的方法，包括从羟胺中分离不溶物质的分离步骤。10.权利要求9的生产羟胺的方法，其中分离步骤的温度为0-80℃。11.权利要求9或10的生产羟胺的方法，其中将在分离步骤中分离了不溶物质后的反应溶液的至少一部分用作溶剂，用于溶解或悬浮作为反应原料的羟胺的盐和/或碱性化合物。12.权利要求1至11中任一项的生产羟胺的方法，包括纯化羟胺的纯化步骤。13.权利要求12的生产羟胺的方法，其中纯化步骤是通过至少一种选自蒸馏、离子交换、电渗析、膜分离、吸附和结晶的方法来纯化羟胺的步骤。14.权利要求12或13的生产羟胺的方法，其中将在纯化步骤中所得的羟胺溶液的至少一部分用作溶剂，用于溶解或悬浮作为反应原料的羟胺的盐和/或碱性化合物。15.权利要求1至14中任一项的生产羟胺的方法，包括浓缩羟胺的浓缩步骤。16.权利要求15的生产羟胺的方法，其中浓缩步骤是通过塔底蒸馏来浓缩羟胺的步骤。17.权利要求15或16的生产羟胺的方法，其中浓缩步骤的温度为0-70℃。18.权利要求15至17中任一项的生产羟胺的方法，其中将在浓缩步骤中所得的羟胺溶液的至少一部分用作溶剂，用于溶解或悬浮作为反应原料的羟胺的盐和/或碱性化合物。19.权利要求15至18中任一项的生产羟胺的方法，进一步包含在浓缩步...

【专利技术属性】
技术研发人员：青木隆典，广俊孝，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]