本发明专利技术提供了一种制备醛缩氨基脲Schiff碱的方法，向干燥的反应器中加入a mol醛，b mol盐酸氨基脲和c mol对氨基苯磺酸，然后将原料混合均匀，并使原料进行反应，其中a:b:c=1:(1～1.2):(0.1～0.3)，用TLC检测直至反应进行完全，然后将反应器放置在烘箱中保温，然后将反应器冷却至室温，洗涤，减压抽滤，滤液浓缩至干，即得目标产物醛缩氨基脲Schiff碱，产率可达95%以上。本发明专利技术采用无溶剂法制备醛缩氨基脲Schiff碱，实验操作简单、反应时间短、后处理简单、产率高，且其所使用的催化剂可回收、可重复使用，是一种经济、高效、绿色、环保的合成方法。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，向干燥的反应器中加入a?mol醛，b?mol盐酸氨基脲和c?mol对氨基苯磺酸，然后将原料混合均匀，并使原料进行反应，其中a:b:c=1:(1～1.2):(0.1～0.3)，用TLC检测直至反应进行完全，然后将反应器放置在烘箱中保温，然后将反应器冷却至室温，洗涤，减压抽滤，滤液浓缩至干，即得目标产物醛缩氨基脲Schiff碱，产率可达95%以上。本专利技术采用无溶剂法制备醛缩氨基脲Schiff碱，实验操作简单、反应时间短、后处理简单、产率高，且其所使用的催化剂可回收、可重复使用，是一种经济、高效、绿色、环保的合成方法。【专利说明】一种制备醛缩氨基脲Sch i ff碱的方法
本专利技术属于化学合成领域，特别涉及一种制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法。
技术介绍
在有机反应中，醛和一级胺缩合形成一类重要的有机化合物，即席夫碱(SchiffBases)，报道其合成与应用的文献较多，是目前研究的热点之一，醛和氨基脲反应生成的席夫碱缩氨基脲是一种重要的精细化工中间体。席夫碱缩氨基脲主要用于合成呋喃西林、呋喃妥因、硝呋妥因醇、硝呋复林、硝呋马佐、硝呋利松等，也可作为农药、染料中间体、化学试剂、金属配体试剂等，在新药研究与开发上受到了广泛的重视，有着广阔的发展前景。传统的有机合成方法能耗高、低产率、对环境污染严重等缺点，不符合近年来人们对“绿色化学”的要求。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，采用无溶剂法制备缩氨基脲，实验操作简单、反应时间短、后处理简单、产率高，且其所用的催化剂可回收、可重复使用，是一种经济、绿色、环保的合成方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤:I)向干燥的反应容器中加入a mol醒，b mol盐酸氨基脲和c mol对氨基苯磺酸，然后将原料混合均匀，并使原料进行反应，TLC检测直至反应进行完全，得到混合物，其中a:b: c=l: (I ~1.2): (0.1 ~0.3)； 2)将混合物在80~100°C的温度下保温，然后冷却至室温，再洗涤，减压抽滤，滤液浓缩至干，即得目标产物醛缩氨基脲Schiff碱。所述的醛的结构式为:R_CH0，其中，R=H、-CH3> -C2H5, n_C3H7、苯基、呋喃基、噻吩基、3_硝基苯基、4_硝基苯基、4-羟基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氨基苯基、4-二甲氨基苯基、2-羟基苯基、2-羟基-3，5-二硝基苯基、3，5-二甲基苯基、3-甲基苯基或2，4-二溴苯基。所述的步骤I)是在室温下进行的。所述的反应容器为研钵，所述的步骤I)中通过研磨将原料混合均匀，并使原料进行反应。所述的研磨至反应进行完全所需的时间为10~20min。所述的TLC检测直至反应进行完全是指检测到醛的原料点消失，其中TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。所述的步骤2)中的保温时间为30~60min。所述的步骤2)中的保温是在烘箱中进行的。所述的步骤3)中的洗涤溶剂为无水乙醇或无水甲醇。制得的醛缩氨基脲Schiff碱的结构式为:【权利要求】1.一种制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)向干燥的反应容器中加入amol醒，b mol盐酸氨基脲和c mol对氨基苯磺酸，然后将原料混合均匀，并使原料进行反应，TLC检测直至反应进行完全，得到混合物，其中a:b: c=l: (I ~1.2): (0.1 ~0.3)； 2)将混合物在80~100°C的温度下保温，然后冷却至室温，再洗涤，减压抽滤，滤液浓缩至干，即得目标产物醛缩氨基脲Schiff碱。2.根据权利要求1所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:所述的醛的结构式为:R_CH0， 其中，R=H、-CH3、-C2H5、I1-C3H7、苯基、呋喃基、噻吩基、3-硝基苯基、4-硝基苯基、4-羟基苯基、4_氣苯基、4_氣苯基、4_漠苯基、4_甲基苯基、4_甲氧基苯基、4_氛基苯基、4_ 二甲氛基苯基、2-羟基苯基、2-羟基-3，5- 二硝基苯基、3，5- 二甲基苯基、3-甲基苯基或2，4- 二溴苯基。3.根据权利要求1或2所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:所述的步骤I)是在室温下进行的。4.根据权利要求1或2所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:所述的反应容器为研钵，所述的步骤I)中通过研磨将原料混合均匀，并使原料进行反应。5.根据权利要求4所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:所述的研磨至反应进行完全所需的时间为10~20min。6.根据权利要求1或2所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:所述的TLC检测直至反应进行完全是指检测到醛的原料点消失，其中TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。7.根据权利要求1或2所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:所述的步骤2)中的保温时间为30~60min。8.根据权利要求1或2所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:所述的步骤2)中的保温是在烘箱中进行的。9.根据权利要求1或2所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:所述的步骤3)中的洗涤溶剂为无水乙醇或无水甲醇。10.根据权利要求1或2所述的制备醛缩氨基脲SchifT碱的方法，其特征在于:制得的醛缩氨基脲SchifT碱的结构式为: 【文档编号】C07C281/10GK103880711SQ201410081659【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月6日 优先权日:2014年3月6日 【专利技术者】尹大伟, 张晓莉, 刘玉婷, 刘蓓蓓, 宋思梦, 王金玉, 杨阿宁 申请人:陕西科技大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备醛缩氨基脲Schiff碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）向干燥的反应容器中加入a mol醛，b mol盐酸氨基脲和c mol对氨基苯磺酸，然后将原料混合均匀，并使原料进行反应，TLC检测直至反应进行完全，得到混合物，其中a:b:c=1:(1～1.2):(0.1～0.3)；2）将混合物在80～100℃的温度下保温，然后冷却至室温，再洗涤，减压抽滤，滤液浓缩至干，即得目标产物醛缩氨基脲Schiff碱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：尹大伟，张晓莉，刘玉婷，刘蓓蓓，宋思梦，王金玉，杨阿宁，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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