通过制备色谱法分离和纯化氢可酮的方法技术

技术编号:1508442 阅读:127 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了通过反相制备色谱法工艺纯化含有氢可酮的不纯制品的方法。在示例性实施方案中,色谱柱内填充了固定相,其一般是具有与其键合的有机配体的硅胶颗粒。不纯制品酸化后,以大约10至大约1000的进料比通过柱子。柱子一般使用乙腈水溶液洗脱,在特定级分中获得纯化的氢可酮。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及借助反相制备色谱法分离和纯化氢可酮的方法。更具体地,本专利技术的工艺可以经济地制得工业级的高纯度氢可酮。
技术介绍
氢可酮,又名二氢可待因酮或二氢化可待因醌,化学上称为4,5-环氧-3-甲氧基-17-甲基-吗啡烷-6-酮,CAS RN125-29-1。Pfister等人在美国专利号2,715,629中,以及在Merck Index中第11版,757页,条目4708(1989)中均公开了氢可酮及其可药用酸加成盐的合成。氢可酮是一种麻醉性镇咳剂和止痛剂。氢可酮在止咳剂量时还可以发挥止痛的作用。氢可酮显示出具有一种复杂模式的代谢作用,包括O-脱甲基作用、N-脱甲基作用和将6-酮还原成相应的6-β-羟基代谢产物的作用。现有方法使得产物含有一定量的杂质,包括α,β不饱和酮,这对于商业应用来说不是最佳的。因而,需要一种更为有效和直接的分离高纯度氢可酮的方法,特别是在制备工业级氢可酮时。实现分离或纯化药物的方法包括诸如通过使用碳(carbon)进行吸附的过程。令人遗憾的是,碳除了除去颜色及其他不需要的物质之外,还不可逆地吸附了药物。这将导致产量的显著损失。在某些情况下,需要多次沉本文档来自技高网...

【技术保护点】
由不纯的氢可酮制品回收高纯度氢可酮的方法,该方法包括将不纯的氢可酮制品进行反相液相色谱法处理,其中固定相与氢可酮的进料比不大于大约1000,并且其中回收的高纯度氢可酮为至少大约95%纯度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:恩利克A安东尼尼
申请(专利权)人:马林克罗特公司
类型:发明
国别省市:US[美国]

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