一种制备Ｎ－甲酰吗啉的方法技术

本发明专利技术是一种制备Ｎ－甲酰吗啉的方法，以吗啉和甲酸为原料，采用反应－非均相共沸精馏耦合技术制备Ｎ－甲酰吗啉，方法见附图。在特定溶剂存在下，吗啉和甲酸反应生成Ｎ－甲酰吗啉和水，溶剂与水形成的非均相共沸物上升到塔顶，经冷凝后分为油水两相，油相回流水相采出，塔底采出的Ｎ－甲酰吗啉和溶剂进入液液相分离器，分离出的上液相（溶剂相）返回反应精馏塔，下液相（ＮＦＭ相）进入闪蒸罐，罐顶采出的物流返回相分离器。罐底采出的物流经进一步减压精馏得到纯度为９９．６３％的Ｎ－甲酰吗啉产品。本方法能耗低，收率高，适合进行连续化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备N-甲酰吗啉的方法。
技术介绍
N-甲酰吗啉(NFM)是一种重要的极性溶剂，已经成功地用于芳烃抽提过程，在天然气脱硫和丁烯提浓过程中的应用也已经开发成功，作为医药、感光材料中间体的应用正在开发中，NFM的应用已经引起了溶剂、中间体行业的广泛关注。对于NFM的制备方法，已有的制备方法如申请号为03145171.3、00125399.9、01131970.4所述，使用反应精馏方法合成N-甲酰吗啉，为减少副反应和防止N-甲酰吗啉分解，反应精馏塔采用减压操作，温度为140-180℃；使用精馏的方法分离溶剂和N-甲酰吗啉，温度＞140℃。分析已有的方法，无论是连续或间歇操作，普遍存在体系温度高的问题，体系温度高造成的副反应增加了原料消耗和产品分离的难度，减少了产品的收率，同时，体系温度高势必造成能量消耗高。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服已有方法中存在的问题，提供一种实用的、可以进行连续操作的、低能耗的N-甲酰吗啉制备方法，方法见附图。本方法具有以下特点(1)在常压下，采用低沸点溶剂与水形成非均相低沸点共沸物，使反应生成的水在比较低的温度下得到分离，提高了反应速率，降本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Ｎ－甲酰吗啉的方法，其特征在于在指定溶剂存在下以吗啉为原料和甲酸为酰化剂，采用反应－非均相共沸精馏耦合技术制备Ｎ－甲酰吗啉，采用液液相分离和闪蒸方法分离溶剂和Ｎ－甲酰吗啉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓杰，任万忠，安振国，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]