一种制备N-丙烯酰吗啉的合成方法技术

技术编号:1504127 阅读:515 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种制备高纯度N-丙烯酰吗啉的合成方法,首先丙烯酸和三氯化磷反应,滴加速度0.5~1小时,反应时间3~4小时;反应温度40~45℃,搅拌速度80-100转/分,得到丙烯酰氯;吗啉、缚酸剂和溶剂化丙烯酰氯混合液体反应,滴加速度3~4小时,反应温度0~5℃之间,反应时间3小时,搅拌速度80-100转/分,将上层清液在复合阻聚剂下进行减压精馏;三氯化磷∶丙烯酸=1∶3~3.5mol;丙烯酰氯∶吗啉=1∶1~1.5mol;缚酸剂加入量为吗啉重量的50~150%;溶剂加入量为吗啉重量的100~200%;复合阻聚剂加入量为吗啉重量的0.1~1%,得到99%以上的N-丙烯酰吗啉产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用三氯化磷和丙烯酸为原料制备高纯度N-丙烯酰吗啉的合成 方法。
技术介绍
N-丙烯酰吗啉是合成树脂的优良助剂和改性剂,用于紫外线固化树脂的反 应稀释剂,同时是丙烯酸酯树脂和明胶的有效改性剂。以其为原料的多丙烯酰 吗啉聚合产品,应用于油田助剂、油墨助剂、造纸助剂和粘合剂等领域。由于 丙烯酰吗啉作为单体本身无毒,具有良好的生物相容性,因此在水处理领域及 医学领域拥有广阔的应用前景。早期丙烯酰吗啉合成技术,报导采用烷基取代丙酰吗啉的热裂解得到。日 本专利JP111000375报导了通过吗啉基丙酰吗啉路线(4一吗啉基丙酰吗啉)在 酸性催化剂的作用下,进行真空热裂解,合成N-丙烯酰吗啉,收率最高为29。%。 反应方程式如下该方法原料难以得到,且热裂解反应不易控制,丙烯酰吗啉容易出现热聚 现象。
技术实现思路
0:^^N-CH2-CH2-C-N^^Q-^CKH2本专利技术的目的是提供一种反应条件温和,产品质量稳定,不易出现产品双 键的聚合现象,收率高,成本低的用三氯化磷和丙烯酸为原料合成N-丙烯酰吗 啉的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的将丙烯酸加至反应釜中,启动本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备N-丙烯酰吗啉的合成方法,其特征在于:将丙烯酸加至反应釜中,启动搅拌器,加热升温至30℃,然后滴加三氯化磷,滴加速度控制在0.5~1小时,滴加完成后保温,反应时间控制在3~4小时;反应温度控制在40~45℃,搅拌速度为80-100转/分;然后分离上层清液,进行精馏提纯,将中间产品丙烯酰氯直接收集至装有溶剂的容器内;将吗啉、缚酸剂加至上述反应釜中,反应釜排空增加尾气吸收装置,启动搅拌器,降温至0℃,然后滴加溶剂化丙烯酰氯混和液体,滴加速度控制在3~4小时滴加完毕,反应温度控制在0~5℃之间,保持3小时,搅拌速度为80-100转/分,然后吸虑上层清液,在复合阻聚剂下进行减压精馏,溶剂回收套...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张吉波田振生王勋章刘宇郑志强周亚婷刘长清盛光宫立波宋妍
申请(专利权)人:中国石油天然气集团公司吉化集团公司
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利