对甲苯磺酰氯生产排放废水的处理方法技术

本发明专利技术涉及有机化工废水处理的技术领域，尤其是指对甲苯磺酰氯生产排放废水的处理方法。一种对甲苯磺酰氯生产排放废水的处理方法，将废水通过冷冻三级沉降分离方法分离出邻甲苯磺酰氯，剩余的废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产；二次产生的废水分离出邻甲苯磺酰氯后用于生产硫酸铝。本发明专利技术中废水经冷冻处理后，收集废硫酸，回用一次，得到浓度较高的硫酸溶液。其优点是：１．提高了对甲苯磺酰氯的得率，增加了产值；２．减少了废水的产生，同时变废为宝，使副产品得到充分利用，同时体现了经济效益和社会效益。

Method for treating waste water discharged from production of toluene sulfonyl chloride

The invention relates to the technical field of organic chemical waste water treatment, in particular to a method for treating wastewater discharged from the production of toluene sulfonyl chloride. A processing method of toluene sulfonyl chloride production wastewater, the wastewater by freezing three sedimentation separation method to separate toluene sulfonyl chloride, the remaining wastewater as water for hydrolysis of p-toluenesulfonyl chloride production wastewater; the two generation separation of o-toluenesulfonyl chloride after used in the production of aluminum sulfate. After the waste water is treated by freezing, the waste sulfuric acid is collected and reused once, and a sulfuric acid solution with higher concentration is obtained. Its advantages are: 1. improve the p-toluenesulfonyl chloride yield, increase the output value; 2. reduced the waste water, and waste to treasure, by-products are fully utilized, and reflects the social and economic benefits.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化工废水处理的
，尤其是指对甲苯磺酰氯生产排 放废水的处理方法。
技术介绍
对甲苯磺酰氯为白色片状结晶，熔点为69—71°C，是重要的有机合成药物 中间体，主要用于氨磺氯霉素、氯氨一T、甲砜霉等药物的合成。目前对甲苯磺酰氯常用的合成方法主要是甲苯磺酰化法，合成工艺如图1 所示。此法之所以成为当今生产甲苯磺酰氯的主要方法，是因为此工艺具有操 作步骤少，反应周期短等特点，但产物同时存在着邻、对位异构体。现在通用 的提纯方法主要有两种， 一是冷冻分离法，二是减压蒸馏法。所谓冷冻分离法是将得到的混合磺酰氯置于-2o^(rc的温度下，冷冻一段时间后，对位产品结晶析出，邻位为油状物，最后经离心机分离即可。减压蒸馏法是根据邻、对位异构体在l. 388—2. 660kPa的压力下二者的沸点差进行分离。这两种提纯方法排放的废水中含硫酸25-30%、邻甲苯磺酰氯5-7%、磺酸1-2%及少量盐酸1-2%。由于废水中含有杂质，且酸浓度较低(30%以下)，生产企业均将其作为废水处理，而不是回用。不仅浪费资源，还污染环境。
技术实现思路
为了克服以上问题，本专利技术提供了一种可以循环回收利用，保护环境的对 甲苯磺酰氯生产排放废水的处理方法。一种，将废水通过冷冻三级沉降分 离方法分离出邻甲苯磺酰氯，剩余的废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产; 二次产生的废水分离出邻甲苯磺酰氯后用于生产硫酸铝。进一步的，所述冷冻三级沉降分离方法为将废水依次经过三个串联的冷却池，进行结晶、沉降。进一歩的，废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产前先储藏在废水池中 冷却。更进一步的，废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产前先冷却到5°C-10°C。本专利技术中废水经冷冻处理后，收集废硫酸，回用一次，得到浓度较高的硫 酸溶液。其优点是1、提高了对甲苯磺酰氯的得率，增加了产值；2、减少了 废水的产生，同时变废为宝，使副产品得到充分利用，同时体现了经济效益和 社会效益。 附图说明图1为传统对甲苯磺酰氯生产及废水处理流程图图2为本专利技术对甲苯磺酰氯生产及废水重复利用流程图具体实施例方式本专利技术通过冷冻三级沉降分离法将废水依次经过三个串联的冷却池，进行结 晶、沉降(尽可能获得更多的结晶产品)，将邻甲苯磺酰氯分离，分离率大于 95%。同时分离邻甲苯磺酰氯的废水在废水池中冷却至5°C-10°C，加入一定量清水后，可再次作为对甲苯磺酰氯生产的水解水投入使用。反应后的废水中硫 酸浓度为20-25%，再次经过分离邻甲苯磺酰氯后，可使废水中的硫酸浓度达到 45%以上，可以作为硫酸铝(明矶)生产的原料出售，通过以上方法，可以达 到无废水排放。同时生产每吨对甲苯磺酸可同时副产100-150邻甲苯磺酰氯， 提高了经济效益和社会效益。本专利技术也发现1.硫酸是本工艺中的副产物之一，而硫酸的浓度对产品得 率的影响比较复杂，研究表明， 一定范围内，较高浓度的硫酸有助于提高产率。2.第一次反应中，冷冻离心处理后得到的硫酸溶液浓度在28-30%，这一浓度 的硫酸无经济价值。在回用一次后，再经冷冻离心处理后，浓度可达50%以上， 可作为明矾生产的原料出售。权利要求1. 一种，其特征在于将废水通过冷冻三级沉降分离方法分离出邻甲苯磺酰氯，剩余的废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产；二次产生的废水分离出邻甲苯磺酰氯后用于生产硫酸铝。2. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述冷冻三级沉降分离方法为将废水依次经过三个串联的冷却池，进 行结晶、沉降。3. 根据权利要求l所述的，其特征在 于废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产前先储藏在废水池中冷却。4. 根据权利要求1或3所述的，其特 征在于废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产前先冷却到5°C-10°C。全文摘要本专利技术涉及有机化工废水处理的
，尤其是指。一种，将废水通过冷冻三级沉降分离方法分离出邻甲苯磺酰氯，剩余的废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产；二次产生的废水分离出邻甲苯磺酰氯后用于生产硫酸铝。本专利技术中废水经冷冻处理后，收集废硫酸，回用一次，得到浓度较高的硫酸溶液。其优点是1.提高了对甲苯磺酰氯的得率，增加了产值；2.减少了废水的产生，同时变废为宝，使副产品得到充分利用，同时体现了经济效益和社会效益。文档编号C02F1/58GK101428921SQ200810162618公开日2009年5月13日 申请日期2008年12月4日 优先权日2008年12月4日专利技术者岩 施, 王加浩 申请人:安吉豪森药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对甲苯磺酰氯生产排放废水的处理方法，其特征在于：将废水通过冷冻三级沉降分离方法分离出邻甲苯磺酰氯，剩余的废水作为水解水用于对甲苯磺酰氯的生产；二次产生的废水分离出邻甲苯磺酰氯后用于生产硫酸铝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王加浩，施岩，
申请(专利权)人：安吉豪森药业有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]