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测定对甲苯磺酰氯还原工艺中对甲苯亚磺酸钠含量的方法技术

技术编号:3864101 阅读:487 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种测定对甲苯磺酰氯还原工艺中对甲苯亚磺酸钠含量的方法,通过对甲苯磺酸钠和对甲苯亚磺酸钠标准品溶液分别进行紫外光谱全波长扫描,得到一个对甲苯磺酸钠吸收为零且对甲苯亚磺酸钠吸收较大的波长--282nm,该波长既能较好地测定对甲苯亚磺酸钠含量,还能满足对检测灵敏度的需要。在该波长下,不仅能将溶液中所含有的对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠进行区分,并能同时实现对甲苯亚磺酸钠定量检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对甲苯亚磺酸钠的定量方法,尤其涉及一种在对甲苯磺酰氯还原工艺中,通过紫外分光光度方法将所含有的对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠进行区分,并对对甲苯亚磺酸钠进行定量的方法。
技术介绍
对甲苯亚磺酸钠是对甲苯磺酰氯经还原而得到的产物,是经对甲苯磺酰氯在亚硫酸钠水溶液中还原而得到的。由于在水溶液中的该步反应是伴随着对甲苯磺酰氯水解生成副产物一一对甲苯磺酸钠,在生产过程中如何监控水解反应进行是非常必要的。但由于二种物质在液相色谱出峰时间上非常接近,也不能简单地通过仪器分析得到对甲苯亚磺酸钠的含量,所以无法找到适合的液相色谱条件适用于对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠的分离。传统的方法是通过对甲苯亚磺酸钠与甲基化试剂,如硫酸二甲酯,反应后生成甲砜甲苯,通过分析甲砜甲苯的含量间接地测算对甲苯亚磺酸钠的含量。这种分析方法,由于甲基化反应的转化率不能达100%,因而对检测结果带来很大的误差。如果无法对对甲苯亚磺酸钠进行准确的分析,也就难以提高或优化对甲苯磺酰氯还原反应的工艺。目前,还没有一个方法能够解决对甲苯磺酸钠和对甲苯亚磺酸钠混合物中测定对甲苯亚磺酸钠的方法。专利技术内容本专利技术的目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定对甲苯磺酰氯还原工艺中对甲苯亚磺酸钠含量的方法,其特征在于在波长282nm处检测对甲苯亚磺酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴建一缪程平邹玲宗乾收陶至芳
申请(专利权)人:嘉兴学院
类型:发明
国别省市:33[]

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