【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机精细化工产品对甲苯磺酸氯的制造方法。目前生产对甲苯磺酰氯的方法有几种,其中有以生产邻位体(邻甲苯磺酰氯)为主的方法,该法生成的对位体(对甲苯磺酰氯)为其副产品,有以生产对位体为主的方法,其邻位异构体为其副产物。而以对位体为主的方法中,也有几种不同的方法。如德国专利Ger P1172258,Ger p1112978。美国专利US3.686.300日本JP昭56-46860,其中对位体收率较高者当属US3.686.300的方法,此法已有工业化的报道(参见刘国梁中国《山西化工》)1,27,1990)。该法的主要过程为甲苯同过量的氯磺酸在某些盐存在下进行反应,反应得到的混合物慢慢地滴加在冰水中,使过量的氯磺酸与水反应生成硫酸并放出大量的热。这样分离出的对甲苯磺酰氯中,尚夹杂有邻位体等杂质,进一步分离后得到最终的产品,该法的不足之处在于,产品中夹杂有较多的不纯物杂质,色泽外观较差,对于制药等工业用途产生不利影响。原料氯磺酸消耗尚显多,生产中产生的废硫酸太稀,不利于工业利用和治理,水解时需冷量较多,消耗大量的电能。本专利技术的目的是针对现有技术中的不足,提供。首先使甲苯同氯磺酸反应后的混合物中的目的产物在一定的条件下充分结晶出来,并使结晶颗粒增大。采用不加水解而是直接过滤的方法使对位氯从混合物中分离出来,使多数的副产物及不纯杂质尽量留在溶液中,从而使产品的纯度和色泽大为提高。同时使氯磺酸的耗毫降低。本专利技术也是为得到一种含有一定量未反应氯磺酸的废硫酸,使反应时必然过量存在的氯磺酸不被破坏而有被重新利用的可能。同时可得到90%以上的浓硫酸,这也 ...
【技术保护点】
一种制造对甲苯磺酰氯的方法,在反应器中先导入反应所需一半的氯磺酸,加入一种盐控制反应温度60~100℃,滴加入甲苯,使反应物料降温至10~40℃加入另一半氯磺酸,再反应1~4小时;反应物料的摩尔比为甲苯比氯磺酸为1∶2~4,甲苯比盐为1∶0.3~0.7;其特征是:反应结束后为使对位体充分结晶和增大结晶颗粒,在搅拌速率为2~50转/分的结晶器中充分结晶,其结晶温度为-10~30℃,结晶时间为1~8小时,充分结晶后再经直接过滤、水洗即可得到对甲苯磺酰氯和90%以上的浓硫酸。
【技术特征摘要】
1.一种制造对甲苯磺酰氯的方法,在反应器中先导入反应所需一半的氯磺酸,加入一种盐控制反应温度60~100℃,滴加入甲苯,使反应物料降温至10~40℃加入另一半氯磺酸,再反应1~4小时;反应物料的摩尔比为甲苯比氯磺酸为1∶2~4,甲苯比盐为...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘国梁,禾治宇,冯彩英,
申请(专利权)人:刘国梁,
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]
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