一种色谱级三氯甲烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种色谱级三氯甲烷的制备方法，具体步骤为：(1)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中；(2)将工业级三氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级三氯甲烷；该方法所得色谱级三氯甲烷纯度高，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱级三氯甲烷的制备方法。
技术介绍
三氯甲烷又名氯仿，常温下为无色透明的重质液体，极易挥发，味辛甜而有特殊芳香气味。主要用来生产氟里昂(F-21、F-22、F-23)、染料和药物，在医学上，常用作麻醉剂。可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体。还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液。工业产品通常加有少量乙醇，使生成的光气与乙醇作用生成无毒的碳酸二乙酯。使用工业品前可加入少量浓硫酸振摇后水洗，经氯化钙或碳酸钾干燥，即可得不含乙醇的氯仿。现阶段三氯甲烷的生产方法较多，但高纯度的实现较为困难，因此，寻找一种制备色谱级三氯甲烷的新工艺具有十分重要的生产实践意义的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种色谱级三氯甲烷的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种色谱级三氯甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中；(2)将工业级三氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级三氯甲烷。优选的，上述色谱级三氯甲烷的制备方法，所述步骤(1)中果壳活性炭DV11购自北京光华木材厂。优选的，上述色谱级三氯甲烷的制备方法，所述步骤(1)中干燥脱水是采用离心方式进行脱水后在干燥炉中进行干燥，干燥温度为120—130℃。本专利技术的有益效果是：上述色谱级三氯甲烷的制备方法，所得色谱级三氯甲烷纯度高，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1一种色谱级三氯甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)取果壳活性炭DV11(购自北京光华木材厂)通过离心方式进行脱水后在干燥炉中进行干燥，干燥温度为125℃，将干燥脱水并冷却后的果壳活性炭DV11装入玻璃柱中；(2)将工业级三氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级三氯甲烷。实施例2一种色谱级三氯甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)取果壳活性炭DV11(购自北京光华木材厂)通过离心方式进行脱水后在干燥炉中进行干燥，干燥温度为120℃，将干燥脱水并冷却后的果壳活性炭DV11装入玻璃柱中；(2)将工业级三氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级三氯甲烷。实施例3一种色谱级三氯甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)取果壳活性炭DV11(购自北京光华木材厂)通过离心方式进行脱水后在干燥炉中进行干燥，干燥温度为130℃，将干燥脱水并冷却后的果壳活性炭DV11装入玻璃柱中；(2)将工业级三氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级三氯甲烷。实施例4一种色谱级三氯甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)取果壳活性炭DV11(购自北京光华木材厂)通过离心方式进行脱水后在干燥炉中进行干燥，干燥温度为127℃，将干燥脱水并冷却后的果壳活性炭DV11装入玻璃柱中；(2)将工业级三氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级三氯甲烷。对实施例1-4所得色谱级三氯甲烷依据Q/12HB4057-2009作为标准进行检测，含量(CHCl3)GC≥99.8％最大透过率(1cm石英比色皿水作对照)检测结果见表1。表1上述参照实施例对该一种色谱级三氯甲烷的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本专利技术总体构思下的变化和修改，应属本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱级三氯甲烷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：(1)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中；(2)将工业级三氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级三氯甲烷。

【技术特征摘要】
1.一种色谱级三氯甲烷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中；
(2)将工业级三氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱
级三氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的色谱级三氯甲烷的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王家濬，
申请(专利权)人：天津市科密欧化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12