一种化合物新晶型、其制备方法及用途技术

一种式(1)所示分散染料化合物H型晶体及其制备方法和用途，其X-射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具有衍射峰：10.92，17.56，18.77，20.17，21.61，23.31，24.04，26.08，26.55，29.36。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分散染料化合物，具体地，涉及分散染料化合物的新晶型、其制备方法和用途。
技术介绍
分散染料是一类水溶性很低、染色时借助于分散剂的作用以微小颗粒在水中主要呈高度分散状态存在的非离子型染料，它主要用于聚酯纤维的染色。一般认为，分散染料在水中的染色机理是：由于分散剂的作用，在染色温度下，部分染料溶解于染浴中成为染料分子，然后以分子的形式被纤维吸附在其表面，与此同时聚酯纤维中的非晶区在染色温度下膨化形成足以容纳染料分子的空穴，这样就很容易使得染料分子在纤维中扩散，染色结束时，随着温度的降低，先前膨化的空穴发生收缩，将染料分子包裹在纤维内，从而使得染料分子最终以单分子或低分子聚集体的形式在纤维中固着。如式(1)所示的分散染料化合物上色率较低，迄今尚未见具有高上色率的式(1)所示分散染料化合物的报道。
技术实现思路
本专利技术人经过大量的实验研究发现，不同晶型的分散染料化合物具有不同的性能，也即分散染料化合物的性能与其晶型相关。本专利技术人经过深入的研究，发现一种如式(1)所示分散染料化合物新晶体，具有较高的上色率。基于以上发现，本专利技术提供一种具有高上色率的式(1)所示分散染料化合物新晶体、所述分散染料化合物新晶体的制备方法，以及该新晶体的用途。本专利技术的第一方面，提供一种式(1)所示分散染料化合物的H型晶体，其中，所述H型晶体的X-射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具有衍射峰：10.92，17.56，18.77，20.17，21.61，23.31，24.04，26.08，26.55，29.36。优选地，所述H型晶体的X-射线粉末衍射图谱具有以下衍射峰：2θ10.9217.5618.7720.1721.6123.3124.0426.0826.5529.36I％15.519.514.714.014.014.122.0100.046.114.0应当理解，上述2θ值和峰强度值允许合理范围的误差。在本专利技术的第二方面，提供一种式(1)所示分散染料化合物的H型晶体的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将式(1)所示的分散染料化合物在水中进行打浆，得到分散染料化合物水悬浮液；(2)将步骤(1)所述的分散染料化合物水悬浮液的pH值调节为3-8，接着依次进行加热保温反应步骤和降温抽滤步骤。优选地，在上述制备方法的步骤(1)中，所述分散染料化合物水悬浮液中分散染料化合物的含量为4-15％。优选地，在上述制备方法的步骤(2)中，所述加热保温反应的条件可以包括：温度为100-160℃，优选为110-140℃；时间为2-6小时，优选为2-6小时。在本专利技术的第三方面，提供一种分散染料，包括上述式(1)所示分散染料化合物H型晶体和辅料。优选地，所述辅料包括助剂和水；优选地，所述助剂选自染料分散剂和助染剂中的至少一种；优选地，所述染料分散剂选自萘系磺酸甲醛缩合物和木质素磺酸盐中的至少一种；优选地，所述助剂选自萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂NNO)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)、木质素83A和木质素85A中的至少一种。本专利技术另一方面，提供上述分散染料化合物H型晶体和分散染料的用途，用于织物的染色和/或印花；优选地，所述织物为涤纶和/或涤纶混纺织物。本专利技术另一方面，提供一种织物，其采用上述分散染料进行染色和/或印花制备得到；优选地，所述的织物为涤纶和/或涤纶混纺织物。本专利技术的式(1)所示分散染料化合物H型晶体，与其他形式的式(1)所示分散染料化合物相比，上色率具有显著的提高，具体的式(1)所示分散染料化合物H型晶体的上色率可提高至93-96％(按1/1染色标准深度进行)。附图说明图1是实施例1中第(2)步制得的式(1)所示分散染料化合物H型晶体的X-射线粉末衍射图。图2是实施例1中第(1)步制得的式(1)所示分散染料化合物N型晶体的X-射线粉末衍射图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术进行详细说明。应当理解的是，此处实施例仅用于示例性对本专利技术进行说明，并不用于对本专利技术进行限制。以下实施例中：(1)各晶型通过X-射线粉末衍射方法进行表征，采用荷兰帕纳科公司的Empyrean型号衍射仪，CuKα射线进行测试。(2)各晶体上色率的测试按照GB/T9337-2009方法进行。实施例1(1)在250mL四口烧瓶中加入38g的98％的硫酸和8g的水，搅拌降温至30℃以下后加入46g的亚硝酰硫酸，继续降温至10℃以下，缓慢加入24g的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺，加毕保温反应3-4小时，待用；将重氮盐缓慢滴入到含有结构式(2)的偶合液与冰和水的混合物中进行偶合反应，滴加结束后，继续保温反应2小时，然后升温至55-60℃保温反应1小时，抽滤得结构式为(1)的分散染料化合物晶体。对所得结构式为(1)的分散染料化合物晶体进行X-射线粉末衍射分析，其结果见图2，图2中，具有以下衍射峰：2θ10.9917.6318.8419.4020.2421.6723.3724.1426.1826.62I％20.023.315.815.114.415.515.023.8100.020.2该晶体命名为N型晶体。(2)将上述分散染料化合物N型晶体加水进行打浆，并控制分散染料化合物含量为6％，得到分散染料化合物水悬浮液；然后调节所述分散染料化合物水悬浮液的pH为5，接着缓慢升温至135-140℃保温反应2小时，最后降温抽滤，得到式(1)所示分散染料化合物新晶体，对其进行X-射线粉末衍射分析，其结果见图1。图1中，具有以下衍射峰：2θ10.9217.5618.7720.1721.6123.3124.0426.0826.5529.36I％15.519.514.714.014.014.122.0100.046.114.0将其命名为H型晶体。(3)按照GB/T2394-2006方法，分别称取1克本例第(1)步获得的分散染料化合物N型晶体和1克本例第(2)步获得的分散染本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式(1)所示分散染料化合物H型晶体，其X‑射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具有衍射峰：10.92，17.56，18.77，20.17，21.61，23.31，24.04，26.08，26.55，29.36。

【技术特征摘要】
2015.11.19 CN 20151080733251.一种式(1)所示分散染料化合物H型晶体，
其X-射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具有衍射峰：10.92，17.56，18.77，20.17，
21.61，23.31，24.04，26.08，26.55，29.36。
2.根据权利要求1所述的分散染料化合物H型晶体，其X-射线粉末衍射图谱具有以下衍
射峰：
2
θ
10.92
17.56
18.77
20.17
21.61
23.31
24.04
26.08
26.55
29.36
I％
15.5
19.5
14.7
14.0
14.0
14.1
22.0
100.0
46.1
14.0。
3.权利要求1-2任一项所述的分散染料化合物H型晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将式(1)所示的分散染料化合物在水中进行打浆，得到分散染料化合物水悬浮液；
(2)将步骤(1)所述的分散染料化合物水悬浮液的pH值调节为3-8，接着依次进行加热
保温反应步骤和降温抽滤步骤。
4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁兴成，夏骏钢，陈伟东，李茂，章文刚，
申请(专利权)人：浙江闰土研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33