【技术实现步骤摘要】
一种偶氮化合物的合成方法
本专利技术涉及一种含氮化合物的合成方法,更尤其是涉及一种偶氮化合物的合成方法,属于有机化学合成领域。
技术介绍
近年来,过渡金属参与的催化C-H键形成的反应方法日益受到人们的普遍关注,这是由于其在合成化学中的便捷性、高效性等。因而,开发多种适用于不同底物的新型C-H键形成的催化反应方法是十分有意义的。乙酸烯丙酯是一种重要的烯丙基化试剂,其常用于有机化学中的构型转换之中,但是乙酸烯丙酯及其衍生物在C-H键形成反应中往往产生烯丙基化或烯烃化的产物,并且许多现有技术均已见诸报道,例如:WangHonggen等(“MildRhodium(III)-CatalyzedDirectC-HAllylationofAreneswithAllylCarbonates”,Angew.Chem.Int.Ed.,2013,52,5386–5389)报道了一种由Rh(III)催化的C-H烯丙基化反应方法,其反应式如下:FengChao等(“Oxidant-FreeRh(III)-CatalyzedDirectCHOlefinationofAreneswithAll ...
【技术保护点】
一种下式(IV)所示偶氮苯化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、助剂、促进剂和碱存在下,下式(I)化合物、下式(II)化合物和下式(III)在70‑80℃下搅拌反应7‑10小时,反应结束后经后处理,从而得到所述式(IV)化合物,其中,R各自独立地选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素。
【技术特征摘要】
1.一种下式(IV)所示偶氮苯化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、助剂、促进剂和碱存在下,下式(I)化合物、下式(II)化合物和下式(III)在70-80℃下搅拌反应7-10小时,反应结束后经后处理,从而得到所述式(IV)化合物,其中,R各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素;所述催化剂为1,1’-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯与有机镍化合物的混合物,其中,1,1’-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯与有机镍化合物的摩尔比为1:1-2;所述有机镍化合物为二(三苯基膦)氯化镍、二(三环己基膦)氯化镍或双(1,5-环辛二烯)镍中的任意一种;所述助剂为二乙基二硫代氨基甲酸镉;所述促进剂为频哪醇硼烷与三氟化硼乙醚的混合物,其中频哪醇硼烷与三氟化硼乙醚的摩尔比为1:2-3。2.如权利要求1所述的合成方法,...
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