The present invention provides a method for the synthesis of methyl ethyl ketazine, using p-toluenesulfonic acid as a catalyst of sodium and thiourea with butanone and ammonia as raw materials, using hydrogen peroxide as oxidant under certain temperature synthesis of methyl ethyl ketazine. The invention adopts p-toluenesulfonic acid as a catalyst of sodium and thiourea, has high catalytic activity and selectivity, side reaction of ketazine less impurities, high yield, easy catalyst recovery and recycling, low production cost, simple and significant industrial implementation of economic benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种丁酮连氮的合成方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种丁酮连氮的合成方法。
技术介绍
酮连氮是制备水合肼的中间体,酮连氮水解即可制得水合肼。水合肼是一种重要的化工原料和用途广泛的化工产品,是生产发泡剂、农药、医药、染料、显影剂和还原剂的重要原料,还用于制造高纯度金属、合成纤维及稀有元素分离、大型锅炉给水的脱氧、火箭燃料和炸药的生产等。酮连氮的合成方法有两种,即次氯酸钠氧化法和过氧化氢氧化法,是氨在脂肪酮的存在下,用次氯酸钠或过氧化氢氧化,生成酮连氮、腙或异腙,当酮过量时,腙和异腙可转化成酮连氮。次氯酸钠氧化法合成酮连氮不需要使用催化剂,但次氯酸钠的腐蚀性强,对设备要求高,酮连氮的分离提纯要消耗大量蒸汽,还会产生大量含盐有机废水,会对环境造成污染。过氧化氢氧化法制酮连氮,其合成工艺是丁酮在催化剂存在下,以氨和过氧化氢为原料在液相进行反应,得到丁酮连氮。反应式如下:2NH3+H2O2+2CH3(C2H5)C=O→CH3(C2H5)C=N-N=C(C2H5)CH3+4H2O过氧化氢法以过氧化氢作氧化剂,不采用强腐蚀性的次氯酸钠,不副产腐蚀性氯化物(不产生含 ...
【技术保护点】
一种丁酮连氮的合成方法,其特征在于:采用对甲苯磺酸钠和硫脲作催化剂,以丁酮和氨为原料,以过氧化氢为氧化剂,在一定温度下合成丁酮连氮。
【技术特征摘要】
1.一种丁酮连氮的合成方法,其特征在于:采用对甲苯磺酸钠和硫脲作催化剂,以丁酮和氨为原料,以过氧化氢为氧化剂,在一定温度下合成丁酮连氮。2.根据权利要求1所述的一种丁酮连氮的合成方法,其特征在于含有以下步骤:将丁酮、对甲苯磺酸钠、硫脲和水加入到反应器中,向反应器溶液中通入氨气至饱和后改为缓慢通入,升温至40~45℃,开始缓慢滴加过氧化氢溶液,反应温度控制在40~45℃,过氧化氢溶液在2~3h内滴完,H2O2滴加完毕后...
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