一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法技术

本发明专利技术涉及一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法，属于石油化工技术领域；方法过程包括氧化焙烧、钠化焙烧和浸出试验；氧化焙烧是将废催化剂在真空干燥箱内除去其水分，再置于密封式化验制样粉碎机粉碎；将一定质量经研磨筛分后的废催化剂放人马弗炉中，氧化焙烧，氧化焙烧时间为3～5h，将硫化物转化为氧化物；将废催化剂与碳酸钠以一定的比例置于马弗炉中高温焙烧，可以将氧化钨转化为可溶的钨酸钠；该方法可以减少环境污染，实现资源的循环利用，而且有利于催化剂生产企业降低生产成本，提高技术服务水平和产品市场竞争力，回收的钨和镍具有很大的回收利用价值和经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提取钨和镍的方法，具体涉及一种石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法，属于石油化工

技术介绍
催化剂被广泛应用于石油炼制与化工行业，现代化工生产中约有80%的反应离不开相应的催化剂.全世界每年消耗的催化剂数量约为80万t(不包括烷基化用的硫酸和氢氟酸催化剂)，其中，炼油催化剂约为41.5万t，化工催化剂约为33.5万t，环保用催化剂约为4.7万t。催化剂中通常含有铝硅载体，如钼、钴、钒、镍等稀有金属，这些金属具有特殊的结构和活性，可以提高原料的去杂率，例如，金属钒可以极大地提高原料加氢脱硫、脱氮、脱金属的效率.近年来，为了满足日益增长的超低硫燃料的需要，不断提高对催化剂的石油加氢能力，催化剂经过几次循环再生利用，其活性下降或有些催化剂永久性中毒，使其不再具有可再生利用价值，因此，每年有大量的废催化剂排放，但废催化剂中仍然含有相当数量的有色金属或贵金属，有时它们的含量会远远高于贫矿中相应组分的含量。废催化剂作为二次资源，如果直接排放既会造成资源的浪费，也会对环境造成极大的污染。开展废催化剂的综合回收，不仅有利于减少环境污染，实现资源的循环利用，而且有利于催化剂生产企业降低生产成本，提高技术服务水平和产品市场竞争力。目前，国内外对废催化剂中有用金属的回收已进行了大量的研究与报道，但主要是针对钴-镍体系、钒-钼体系、钴-钼体系，对钨的综合回收利用的报道鲜见。本专利所公开的废催化剂中含有相当可观的钨，其次是镍，因而具有很大的回收利用价值和经济效益。201410444866.1公开了一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法。本专利技术旨在提供一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法。本专利技术公开了一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法，包括以下步骤:研磨、浸取、分离、除杂、回收铝、硫化、回收钼、回收钨、回收钴。其有益效果在于，采用湿法除油和前期收铝，避免了浆料在弱酸弱碱状态下分离成稠状态而导致的生产效率低，生产成本高。同时本专利技术的工艺流程简单，易操控，多金属得到回收。201410777734.0公开了一种从含钨废液中回收钨的方法。本专利技术所述方法包括以下步骤:(1)加入混合有机物到含钨钽铌萃取残液中进行萃取，得到含钨的有机物；(2)将步骤(1)所得含钨的有机物用l~4mol/L的硫酸溶液酸洗反萃，得到浓度大于15g/L的含钨溶液；(3)加入络氟物到步骤(2)所得含钨溶液中进行络氟沉钨；(4)步骤(3)所得产物经过滤、水洗、分离、干燥后，得到钨酸。本专利技术所述从含钨废液中回收钨的方法，具有过程简单、钨的回收率高且回收成本低的优点，提高了资源的利用率，减少污染，具有很好的应用前景。201310344112.4公开了一种含镍废水中回收镍的方法，其特征在于，它是采用离子交换树脂，从含镍废水中吸附离子态镍，然后使用酸来反洗，得到高镍含量酸液。本专利技术在生产过程中，操作简单，需要人手少，可产生一定的经济效益，同时还能安全处理含镍废水，以达到国家尾液排放标准。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该技术可以实现对从废石油催化剂回收钨镍金属。—种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法，包括如下步骤: (1)废催化剂在真空干燥箱内烘干，除去其水分； (2)再置于密封式化验制样粉碎机粉碎； (3)将粉碎后的催化剂研磨过筛； (4)将过筛后的废催化剂放人马弗炉中，氧化焙烧； (5)在焙烧后的催化剂中加入一定比例为碳酸钠，继续在马弗炉中焙烧； (6)将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中，搅拌，加热； (7)浸出完成后，过滤，再重复步骤6，得到钨酸钠溶液； (8)在钨酸钠溶液中加入CaCl2，得到钨酸钙沉淀； (9)在步骤7的滤渣中按照一定的比例加入稀硫酸，恒温水浴搅拌浸出，浸出完成后，过滤，得到镍的硫酸盐溶液； 步骤(1)所述的中空干燥的温度为80?100°C，烘干时间为24?48 h ; 步骤(4)所述的中弗炉的温度为500?700°C，氧化焙烧时间为3?5 h ; 步骤(5)所述的中酸钠的比例为胃03量的4?7倍； 步骤(5)所述的中弗炉的温度为600?800°C，氧化焙烧时间为3?5 h ; 步骤(6)所述的固液比为1:3?5，浸出温度为80?100°C，浸出时间为1?3h ; 步骤(9)所述的固液比为1:6?9，浸出温度为70?90°C，浸出时间为3?6h。本专利技术具有如下优点: (1)减少环境污染，实现资源的循环利用，而且有利于催化剂生产企业降低生产成本，提高技术服务水平和产品市场竞争力； (2)回收的钨和镍具有很大的回收利用价值和经济效益。【具体实施方式】下面通过实施例对本专利技术做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本专利技术，并不限制本专利技术的范围。实施例1 ，包括如下步骤: (1)废催化剂在真空干燥箱内80°c烘干，烘干时间为24h，除去其水分； (2)再置于密封式化验制样粉碎机粉碎； (3)将粉碎后的催化剂研磨过筛； (4)将过筛后的废催化剂入马弗炉中，设置马弗炉的温度为500°C，氧化焙烧时间为3h。(5)在焙烧后的催化剂中按照103量的4倍加入碳酸钠，继续在马弗炉中焙烧，马弗炉的温度为600 °C，氧化焙烧时间为3h ； (6)将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中，搅拌，加热，固液比为1:3，浸出温度为80°C，浸出时间为lh ； (7)浸出完成后，过滤，再重复步骤6，得到钨酸钠溶液； (8)在钨酸钠溶液中加入CaCl2，得到钨酸钙沉淀； (9)在步骤7的滤渣中加入稀硫酸，恒温水浴搅拌浸出，固液比为1:6，浸出温度为70°C，浸出时间为3h，浸当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）废催化剂在真空干燥箱内烘干，除去其水分；（2）再置于密封式化验制样粉碎机粉碎；（3）将粉碎后的催化剂研磨过筛；（4）将过筛后的废催化剂放人马弗炉中，氧化焙烧；（5）在焙烧后的催化剂中加入一定比例为碳酸钠，继续在马弗炉中焙烧；（6）将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中，搅拌，加热；（7）浸出完成后，过滤，再重复步骤6，得到钨酸钠溶液；（8）在钨酸钠溶液中加入CaCl2，得到钨酸钙沉淀；（9）在步骤7的滤渣中按照一定的比例加入稀硫酸，恒温水浴搅拌浸出，浸出完成后，过滤，得到镍的硫酸盐溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘楚玲，
申请(专利权)人：刘楚玲，
类型：发明
国别省市：广东;44