本发明专利技术公开了一种法莫替丁中间体硫酰胺的制备方法，涉及有机合成技术领域，所述硫酰胺是硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下先进行氨化反应，然后经沉淀分层回收石油醚，再经水解制得硫酰胺粗品，最后在无水乙醇和活性炭作用下进行精制得到硫酰胺成品。本发明专利技术不仅产品收率达到88.5％，而且溶剂回收率高，溶剂的回收套用降低了生产成本，从而有益于提高经济效益。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种法莫替丁中间体硫酰胺的制备方 法。
技术介绍
： 法莫替丁是一种抗酸药及胃黏膜保护药，是消化系统疾病治疗药物之一，临床上 用于抑制胃酸分泌，也可抑制胃蛋白酶的分泌。与雷尼替丁、西咪替丁相比，法莫替丁被认 为是最有效的高度选择性的H2-受体拮抗剂，是世界最畅销的药物之一，在消化系统药品中 仅排在奥美拉唑之后，销售处于第二位、其较低的价位在我国应用有很大的市场空间。近年 来，法莫替丁在我国市场已经成为替丁类药物的领头羊。硫酸胺是法莫替丁的重要中间体， 为了降低法莫替丁的生成成本，需要对硫酸胺的制备方法进行深入研宄，希望能开发出一 条工艺简单、产品收率高且安全环保的合成路线。
技术实现思路
： 本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种工艺操作简单、产品收率高的法莫替丁 中间体硫酰胺的制备方法。 本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现： ，是硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进 行氨化反应生成的，具体步骤如下： (1)硫酰胺粗品的制备：先向反应釜中加入石油醚，再通入液氨，然后在-5°c以下 缓慢加入硫酰氯和石油醚的混合液，反应结束后排净氨气，静置沉淀、分层，液相为石油醚 回收套用，固相加入到水解釜中，加水溶解后用盐酸调节pH至3-4,随后升温至70°C-95°c 减压蒸馏，待溶液蒸干后加入丙酮溶解固体，最后过滤，滤液蒸馏回收丙酮，剩余物即为硫 酰胺粗品； (2)硫酰胺粗品的精制：向硫酰胺粗品中加入无水乙醇和活性炭，搅拌混合均匀， 压滤去除废活性炭，滤液结晶、甩滤，所得液相蒸馏回收乙醇，固相烘干即得硫酰胺成品。 所述硫酰氯与液氨、石油醚的质量比为1:2. 5-3:1. 5-2。 所述硫酰胺粗品与无水乙醇、活性炭的质量比为1:1. 5-2:0. 01-0. 02。 所述盐酸为质量浓度30%的盐酸水溶液。 本专利技术的有益效果是： (1)本制备方法的操作简单且能耗低，产品收率高，达到88. 5% ; (2)溶剂回收率高，石油醚回收率为95%，丙酮回收率为95%，乙醇回收率为 94%，回收的溶剂可直接套用； (3)溶剂的回收套用降低了生产成本，从而有益于提高经济效益。【具体实施方式】： 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 实施例1 (1)硫酰胺粗品的制备：先向反应Il中加入500kg石油醚，再通入1360kg液氨，然 后在-5°C以下缓慢加入540kg硫酰氯和500kg石油醚的混合液，反应结束后排净氨气，冷冻 回收1074kg液氨，静置沉淀、分层，液相950kg石油醚回收套用，固相加入到水解釜中，加水 溶解后用IOOkg30%盐酸水溶液调节pH至3-4,随后升温至70°C-95°C减压蒸馏，待溶液 蒸干后加入800kg丙酮溶解固体，最后过滤，滤液蒸馏回收丙酮，剩余物即为硫酰胺粗品； (2)硫酰胺粗品的精制：向439. 8kg硫酰胺粗品中加入1000 kg无水乙醇和4kg活 性炭，搅拌混合均匀，压滤去除废活性炭，滤液结晶、甩滤，所得液相蒸馏回收940kg乙醇， 固相烘干即得340kg硫酰胺成品，收率为88. 5%。 实施例2 (1)硫酰胺粗品的制备：先向反应Il中加入500kg石油醚，再通入1270kg液氨，然 后在-5°C以下缓慢加入540kg硫酰氯和400kg石油醚的混合液，反应结束后排净氨气，冷冻 回收951kg液氨，静置沉淀、分层，液相832kg石油醚回收套用，固相加入到水解釜中，加水 溶解后用IOOkg30%盐酸水溶液调节pH至3-4,随后升温至70°C-95°C减压蒸馏，待溶液 蒸干后加入800kg丙酮溶解固体，最后过滤，滤液蒸馏回收丙酮，剩余物即为硫酰胺粗品； (2)硫酰胺粗品的精制：向443kg硫酰胺粗品中加入1000 kg无水乙醇和4kg活性 炭，搅拌混合均匀，压滤去除废活性炭，滤液结晶、甩滤，所得液相蒸馏回收940kg乙醇，固 相烘干即得329kg硫酰胺成品，收率为85. 6%。 以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术 人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。【主权项】1. ，其特征在于：是硫酰氯与液氨在石油醚存 在条件下进行氨化反应生成的，具体步骤如下： (1) 硫酰胺粗品的制备：先向反应釜中加入石油醚，再通入液氨，然后在-5°C以下缓慢 加入硫酰氯和石油醚的混合液，反应结束后排净氨气，静置沉淀、分层，液相为石油醚回收 套用，固相加入到水解釜中，加水溶解后用盐酸调节pH至3-4,随后升温至70°C-95°C减压 蒸馏，待溶液蒸干后加入丙酮溶解固体，最后过滤，滤液蒸馏回收丙酮，剩余物即为硫酰胺 粗品； (2) 硫酰胺粗品的精制：向硫酰胺粗品中加入无水乙醇和活性炭，搅拌混合均匀，压滤 去除废活性炭，滤液结晶、甩滤，所得液相蒸馏回收乙醇，固相烘干即得硫酰胺成品。2. 根据权利要求1所述的法莫替丁中间体硫酰胺的制备方法，其特征在于：所述硫酰 氯与液氨、石油醚的质量比为1:2. 5-3:1. 5-2。3. 根据权利要求1所述的法莫替丁中间体硫酰胺的制备方法，其特征在于：所述硫酰 胺粗品与无水乙醇、活性炭的质量比为1:1. 5-2:0. 01-0. 02。4. 根据权利要求1所述的法莫替丁中间体硫酰胺的制备方法，其特征在于：所述盐酸 为质量浓度30%的盐酸水溶液。【专利摘要】本专利技术公开了，涉及有机合成
，所述硫酰胺是硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下先进行氨化反应，然后经沉淀分层回收石油醚，再经水解制得硫酰胺粗品，最后在无水乙醇和活性炭作用下进行精制得到硫酰胺成品。本专利技术不仅产品收率达到88.5％，而且溶剂回收率高，溶剂的回收套用降低了生产成本，从而有益于提高经济效益。【IPC分类】C01B21/096【公开号】CN104925766【申请号】CN201510297923【专利技术人】刘超, 郑华忠 【申请人】安徽兴东化工有限公司【公开日】2015年9月23日【申请日】2015年6月2日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种法莫替丁中间体硫酰胺的制备方法，其特征在于：是硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成的，具体步骤如下：(1)硫酰胺粗品的制备：先向反应釜中加入石油醚，再通入液氨，然后在‑5℃以下缓慢加入硫酰氯和石油醚的混合液，反应结束后排净氨气，静置沉淀、分层，液相为石油醚回收套用，固相加入到水解釜中，加水溶解后用盐酸调节pH至3‑4，随后升温至70℃‑95℃减压蒸馏，待溶液蒸干后加入丙酮溶解固体，最后过滤，滤液蒸馏回收丙酮，剩余物即为硫酰胺粗品；(2)硫酰胺粗品的精制：向硫酰胺粗品中加入无水乙醇和活性炭，搅拌混合均匀，压滤去除废活性炭，滤液结晶、甩滤，所得液相蒸馏回收乙醇，固相烘干即得硫酰胺成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，郑华忠，
申请(专利权)人：安徽兴东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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