一种獐牙菜内酯I~K的制备方法技术

技术编号：11271548 阅读：69 留言：0更新日期：2015-04-08 18:56

本发明专利技术公开了一种獐牙菜内酯I~K的制备方法，是采用獐牙菜苦苷为原料，通过热处理使其发生转化，产生大量的獐牙菜内酯化合物，转化产物经硅胶、Rp-18、MCI-gel填料进行分离，获得獐牙菜内酯I~K。与现有从青叶胆植物中提取制备獐牙菜内酯化合物的方法相比，本发明专利技术所述的化学转化法生产周期短、可进行大批量生产、所得产品纯度高；且獐牙菜苦苷广泛存在于多种植物中，来源广泛。解决了因獐牙菜内酯I~K在植物中含量低，难以通过植物提取法进行产业化生产的难题。

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【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种獐牙菜内酯I~K的制备方法，是采用獐牙菜苦苷为原料，通过热处理使其发生转化，产生大量的獐牙菜内酯化合物，转化产物经硅胶、Rp-18、MCI-gel填料进行分离，获得獐牙菜内酯I~K。与现有从青叶胆植物中提取制备獐牙菜内酯化合物的方法相比，本专利技术所述的化学转化法生产周期短、可进行大批量生产、所得产品纯度高；且獐牙菜苦苷广泛存在于多种植物中，来源广泛。解决了因獐牙菜内酯I~K在植物中含量低，难以通过植物提取法进行产业化生产的难题。【专利说明】一种獐牙菜内酯Γκ的制备方法
本专利技术属于药物化学
，具体涉及一种獐牙菜内酯Ι~Κ的制备方法。
技术介绍
獐牙菜内酯为一类多手性、高氧化、高稠和的复杂结构天然产物，多数具有抗乙肝病毒活性，近年从抗肝炎药物青叶胆中分离得到。该类成分在植物体含量非常低微，不具备产业化生产和商业化应用价值，由于其结构复杂亦不能通过化学合成得到。中国专利(申请号为201010587969.5) “獐牙菜内酯H?K，其药物组合物及其用途”公开了 4个獐牙菜内酯化合物的制备方法及用途:将青叶胆全草干燥粉碎后用乙醇容易回流提取，提取液减压浓缩后悬浮于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，乙酸乙酯部分用反复经硅胶柱层析，分离得到4个獐牙菜内酯化合物，所得化合物量少、且生产周期长，难以产业化生产。因此，提供一种操作简便、成本低廉的产业化制备獐牙菜内酯的方法对于獐牙菜内酯的推广应用具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种獐牙菜内酯Ι~Κ的制备方法。本...

【技术保护点】
一种獐牙菜内酯I~K的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、取獐牙菜苦苷，加入重量比1~20倍的水，于80℃以上回流5~7h至獐牙菜苦苷完全消失得到转化液；B、将转化液冷却、过滤得到滤液和滤渣，滤渣中加入滤渣重量比0.1~2倍的80~120目的硅胶拌样，上硅胶柱，以体积配比15~3:1的石油醚‑丙酮溶液进行梯度洗脱，再以体积配比20~0:1的氯仿‑甲醇溶液进行梯度洗脱，TLC监测收集洗脱液，分离得到14个组分A~N；C、取其中M部分，加入重量比0.1~2倍的80~120目的硅胶拌样，上硅胶柱，以体积配比10~2:1的氯仿‑丙酮溶液进行梯度洗脱，TLC监测收集洗脱液，分离得到17个部分M1~M17；D、取M13部分，上硅胶柱，以体积配比8~2:1的氯仿‑丙酮溶液进行梯度洗脱，再以体积配比1:1.3的石油醚‑乙酸乙酯洗脱，洗脱液减压浓缩得到獐牙菜内酯I；E、取M14部分，经分离纯化得到獐牙菜内酯J和獐牙菜内酯K。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周志宏，杨竹雅，马晓霞，谭文红，陈海丰，
申请(专利权)人：云南中医学院，
类型：发明
国别省市：云南;53

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