The invention relates to a preparation method of sulfite butylene ester, which belongs to the technical field of battery additives. It is characterized by comprising the following steps: at 90 DEG ~180 DEG, the sulfite two alkyl ester and butyl glycol in dry compound catalyst under the effect of distillation reactor in transesterification reaction for 2~10 hours, the molar ratio of two alkyl esters of the sulfite and dry butanediol 1:1.0 ~ 1.5, was the catalyst for the compound catalyst of sodium alkyl alcohol and Magnesium Oxide; after the reaction by distillation and recrystallization to obtain butylene sulfite. The invention relates to a preparation method of a reaction material with little risk, high yield and no acid by-product generation.
【技术实现步骤摘要】
一种亚硫酸丁烯酯的制备方法
一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，属于电池添加剂
技术介绍
亚硫酸丁烯酯主要应用于锂离子电池添加剂。其分子的总势能、LUMO值比碳酸丙烯酯（PC）的低，具有较强的得电子能力，不易被氧化。其作为添加剂与碳酸丙烯酯(PC)混合应用于锂离子电池中，可有效地抑制PC在石墨电极中的共插入，较好的保护电极，能显著改善锂电池内循环性能，延长电池使用寿命。现有技术中亚硫酸丁烯酯主要由丁二醇和二氯亚砜经环化脱氯化氢制得（JournalofOrganicChemistry.1990,55:1211~1217、J.Am.Chem.Soc.1988,110;7538~7539）该方法采用危险化学品二氯亚砜，由于该化合物易潮解放出HCl气体，因此在存储和使用时均有严格要求，进而对生产条件和设备提出较高要求；同时该方法产生大量酸性气体，需要进行碱吸收，由于有强酸性气体产生，这使得反应管路、尾气吸收装置均需要采用高品质不锈钢或合金材质；此外该反应收率为60%~70%，收率较低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种危险性小、反应收...
【技术保护点】
一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在90℃~180℃下，将亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇在复配催化剂的作用下在精馏反应器中发生酯交换反应，反应2~10小时，所述的亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇的摩尔比为1：1.0～1.5，所述的复配催化剂为烷基醇钠和氧化镁的复配催化剂；2）反应结束后经精馏、重结晶得到亚硫酸丁烯酯。
【技术特征摘要】
1.一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在90℃~180℃下，将亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇在复配催化剂的作用下在精馏反应器中发生酯交换反应，反应2~10小时，所述的亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇的摩尔比为1：1.0～1.5，所述的复配催化剂为烷基醇钠和氧化镁的复配催化剂；2）反应结束后经精馏、重结晶得到亚硫酸丁烯酯。2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的亚硫酸二烷基酯和丁二醇的摩尔比例为1：1.1～1.2。3.根据权利要求1所述的一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的亚硫酸二烷基酯为亚硫酸二甲酯或亚硫酸二乙酯。4.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：牛会柱，
申请(专利权)人：山东永浩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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