一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将肉桂酸、环己醇和硫酸氢钠混合、搅拌直至肉桂酸溶解，得到混合物；(2)将混合物进行微波辐射处理；(3)将步骤(2)得到的混合物在微波辐射条件下进行回流分水反应，得到肉桂酸环己酯。利用本发明专利技术的方法制备得到的肉桂酸环己酯产率高，反应时间短。硫酸氢钠是肉桂酸和环己醇进行酯化反应的催化剂，可以加速酯化反应的进行，从而缩短反应时间。

【技术实现步骤摘要】

[〇〇〇1] 本专利技术属于肉桂酸环己酯制备领域，具体来说涉及一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸 环己酯的方法。
技术介绍
肉桂酸环己酯是一种无色粘稠状液体，不溶于水，难溶于丙二醇，溶于乙醇，具有 令人愉悦的果香味，常用于食用香精和日化香精的配料中，属于典型的常用香料及食品添 加剂，肉桂酸环己酯还可以用作医药中间体及化妆品的配方。 据文献报道，目前合成肉桂酸环己酯的方法有以下几种：一是传统的硫酸催化酯 化法，二是用路易斯酸FeCl 3 · 6H20为催化剂来合成肉桂酸环己酯，三是催化剂浓硫酸中加 入聚乙二醇-400作为混合催化剂来合成肉桂酸环己酯。名称为《肉桂酸环己酯的催化合 成》（《河南工业大学学报》2012年第33卷第2期、P66-69)制备了一种合成肉桂酸环己酯 的催化剂MCM-41中孔分子筛，MCM-41中孔分子筛的水热稳定性好，孔径为2-8nm，比表面积 超过700m 2/g。实验结果表明经过硫酸功能化的MCM-41中孔分子筛是合成肉桂酸环己酯的 环保型固体酸催化剂，但是反应转化率较弱，反应时间长，产物的产率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中制备肉桂酸环己酯的方法存在反应时间长，产 率低的缺点。提供，使得制备得到的肉桂酸环 己酯的应时间短，产率高。 为此，本专利技术提供了，所述方法包括 以下步骤： (1)将肉桂酸、环己醇和硫酸氢钠按照质量比为1-3:2-6:0. 1-0. 5混合、搅拌直至 肉桂酸溶解，得到混合物； (2)将混合物进行微波辐射处理，微波辐射功率为110-250?，微波辐射时间为 l_4min ; (3)将步骤（2)得到的混合物在微波辐射条件下进行回流分水反应，得到肉桂酸 环己酯，微波福射功率为30-lOOw，微波福射时间为5-15min。 根据本专利技术，硫酸氢钠对酯化反应具有良好的催化活性，硫酸氢钠是硫酸的酸式 盐，属于强电解质，不溶于有机酸和醇，易溶于水，硫酸氢根可以电离出H+而显酸性，其催 化作用遵循质子酸催化机理。由于硫酸氢钠含有结晶水，在催化酯化时，自身的结晶水能够 促使催化剂在其表面电离出H+来催化反应进行，反应生成的水又促使硫酸氢钠电离出更 多的H+，从而加速酯化反应的进行。[〇〇1〇] 根据本专利技术，步骤（2)中微波辐射功率优选为130-200?，微波辐射时间优选为 l_2min。 根据本专利技术，步骤（3)中微波辐射功率优选为50-80W，微波辐射时间优选为 6_10min〇 本专利技术采用微波辐射法进行加热，与传统加热方法相比，微波辐射加热过程是匀 速的，开启光波频率110-250?，辐射时间35-50S，即可达到回流状态，进入酯化反应状态， 一定程度上减少升温过程中的副反应发生，而常规热传导加热方式升温时间较长。根据本 专利技术的方法制备得到的肉桂酸环己酯的产率比文献报道的合成肉桂酸环己酯的产率高，反 应时间短。硫酸氢钠是肉桂酸和环己醇进行酯化反应的催化剂，可以加速酯化反应的进行， 从而缩短反应时间。 产率的计算公式：产率=实际产量/理论产量 【具体实施方式】 以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。 实施例1 将1. 48g肉桂酸、4g环己醇和0. 25g硫酸氢钠加入到装有温度计、分流器、回流冷 凝管和电动搅拌装置的三口烧瓶中，加热搅拌直至肉桂酸溶解。将得到的混合物进行微波 辐射处理，设定微波辐射功率为150w，微波辐射时间为lmin。然后在微波辐射条件下进行 回流分水反应，设定微波辐射功率为80w，微波辐射时间为6min，得到肉桂酸环己酯的产率 为 98. 2%。 实施例2 将1. 48g肉桂酸、4g环己醇和0. 25g硫酸氢钠加入到装有温度计、分流器、回流冷 凝管和电动搅拌装置的三口烧瓶中，加热搅拌直至肉桂酸溶解。将得到的混合物进行微波 辐射处理，设定微波辐射功率为130w，微波辐射时间为2min。然后在微波辐射条件下进行 回流分水反应，设定微波辐射功率为60w，微波辐射时间为8min，得到肉桂酸环己酯的产率 为 98. 5%。 实施例3 将1. 48g肉桂酸、3. 15g环己醇和0. 25g硫酸氢钠加入到装有温度计、分流器、回流 冷凝管和电动搅拌装置的三口烧瓶中，加热搅拌直至肉桂酸溶解。将得到的混合物进行微 波辐射处理，设定微波辐射功率为130w，微波辐射时间为2min。然后在微波辐射条件下进 行回流分水反应，设定微波辐射频率为60w，微波辐射时间为8min，得到肉桂酸环己酯的产 率为98. 1%。 对比例1 将1. 48g肉桂酸、4g环己醇和0. 25g硫酸氢钠加入到装有温度计、分流器、回流冷 凝管和电动搅拌装置的三口烧瓶中，加热搅拌直至肉桂酸溶解。将得到的混合物在加热条 件下进行回流分水反应，设定温度为160°C，加热时间为2. 5h，得到肉桂酸环己酯的产率为 95. 3%。 表1加热方式对反应的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)将肉桂酸、环己醇和硫酸氢钠按照质量比为1‑3:2‑6:0.1‑0.5混合、搅拌直至肉桂酸溶解，得到混合物； (2)将混合物进行微波辐射处理，微波辐射功率为110‑250w，微波辐射时间为1‑4min； (3)将步骤(2)得到的产物在微波辐射条件下进行回流分水反应，得到肉桂酸环己酯，微波辐射功率为30‑100w，微波辐射时间为5‑15min。

【技术特征摘要】
1. 一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步 骤： (1) 将肉桂酸、环己醇和硫酸氢钠按照质量比为1-3:2-6:0. 1-0. 5混合、搅拌直至肉桂 酸溶解，得到混合物； (2) 将混合物进行微波辐射处理，微波辐射功率为110-250?，微波辐射时间为l-4min ; (3) 将步骤（2)得到的产物在微波辐射条件下进行回流分水反应，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：建方方，马连湘，石营，蔡明光，
申请(专利权)人：青岛东方循环能源有限公司，青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37