肉桂酸酯衍生物的合成方法技术

技术编号:7881389 阅读:202 留言:0更新日期:2012-10-15 08:07
本发明专利技术提供了一种肉桂酸酯衍生物的合成方法,反应路线如下所示,其中,R为氢、C1~C12的烷基、C1~C8的环烷基、苯基、苯甲基、苯乙基或苯丙基,B为氯、氟、氢、甲基、羟基、甲氧基、三氟甲基或三氯甲基,所述催化剂为附着有锌粉的大孔树脂。本发明专利技术在生产的整个过程不使用任何溶剂,安全系数高,有利于环保,产生的废弃物少且易于处理。本发明专利技术简化了生产工艺,极大降低了生产成本和生产周期,在工业化生产条件下简单易行,得率高,易实现工业化批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工中间体合成
,具体是指一种。
技术介绍
肉桂酸酯衍生物中应用最为广泛的种类有肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、对羟基肉桂酸甲酯、对甲氧基肉桂酸辛酯等。其中肉桂酸甲酯可作为减水剂,用于香料工业作定香剂,常用于调配康乃馨、樱桃、草莓和葡萄等东方型花香香精,用于肥皂、洗涤剂,也用于风味剂和糕点,作为有机合成中间体,主要用于医药工业。肉桂酸乙酯可添加到香烟烟丝中,用作增香剂和香味补偿剂,另外可用于生产各种天然香料和合成香料,同时在国内市场亦有大量医药厂家用于生产治疗慢性肾病的盐酸西那卡塞原料。对羟基肉桂酸甲酯本来是一种有机合成中间体.医药中间体,是合成抗肾上腺素药艾司洛尔的中间体,日本电子和光纤方面的专家利用其特性,将其应用延伸到了电子和光纤通信领域,成为一种优良的触摸屏和高端光纤材料。对甲氧基肉桂酸辛酯是紫外UVB区的良好吸收剂,能有效防止28(T330mm的紫外线,且吸收率高,对皮肤无刺激,安全性好,几乎是一种理想的防晒剂,用于配制防晒霜(膏、乳、液)等护肤化妆品,能有效地吸收阳光中的紫外线,防止人体皮肤晒红、晒伤、晒墨,也是光感皮炎的治疗药物,在工业上可作为塑料、油墨的抗老剂和紫外线吸收剂。目前工业上常用的方法有I.用相应的肉桂酸衍生物和相应的醇在浓硫酸催化下直接酯化合成,该方法后处理比较麻烦,对环境污染严重,对设备有强烈腐蚀,副反应多,得率低等缺点。2.以肉桂酸异戊酯为例,目前合成常用合成工艺就是以强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸等固体酸代替硫酸作催化剂而得,采用环己烷、苯、氯仿和四氯化碳为带水剂,同时引入微波辐射来合成肉桂酸异戊酯。此方法虽然避开了因采用硫酸作催化剂而引发的一系列弊端,但由于环己烷、苯、氯仿、四氯化碳毒性大,安全系数降低。3.然后就是利用酯交换反应来合成,虽然文献报道该反应得率较高,但是成本高,而且要使用大量溶剂,且能耗高,故并不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的不足,提供一种适用于工业化生产的。为实现上述专利技术目的,本专利技术,按照下述反应路线进行本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种肉桂酸酯衍生物的合成方法,按照下述反应路线进行:其中,R为氢、C1~C12的烷基、C1~C8的环烷基、苯基、苯甲基、苯乙基或苯丙基,B为氯、氟、氢、甲基、羟基、甲氧基、三氟甲基或三氯甲基,所述催化剂为附着有锌粉的大孔树脂。FDA00001685004300011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种肉桂酸酯衍生物的合成方法,按照下述反应路线进行2.根据权利要求I所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于该方法具体步骤如下 1)先加入a-溴代乙酸酯衍生物(II),使其在微波条件下与附着有锌粉的大孔树脂充分接触后,按照苯甲醛衍生物(I)与a-溴代乙酸酯衍生物(II)的摩尔比为l.(Tl.2 :1加入苯甲醛衍生物(I),加入苯甲醛衍生物的过程中时间控制在llh,滴加完毕后,继续反应f24h,在微波条件下向反应体系中通入水蒸汽水解,通入速度控制在I飞L/h,通入2 10h,生成如通式(III)所表示的中间产物; 2)将如通式(III)所表示的中间产物在微波照射下通过附有吸水剂和固体酸的大孔树脂,进行脱水反应,反应4 6h,得到如通式(IV)所表示的肉桂酸酯衍生物。3.根据权利要求2所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于步骤I)中,所述a-溴代乙酸酯衍生物(II)与附着有锌粉的大孔树脂充分接触条件为,微波照射功率为500 1200W,频率为100(T3000Hz,温度为20 120°...

【专利技术属性】
技术研发人员:叶思朱如慧杨洁韩洪杰徐海林
申请(专利权)人:湖北远成药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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