【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机合成中间体的制备方法,具体是指一种。
技术介绍
对甲基肉桂酸甲酯,又称为4-甲基肉桂酸甲酯,作为一种医药中间体,主要用于医药、化工领域。如经溴化反应可制得抗血栓药物奥扎格雷的上游原料对溴甲基肉桂酸甲酯。通过苯甲醒与乙酸酯的缩合制备肉桂酸酯的方法称为Claisen-Schmidt缩合反应。用Claisen-Schmidt反应制备肉桂酸酯的方法主要有I、以无水乙醇为溶剂,10% NaOH为催化剂来制备,但是该方法反应时间长,副反应多,产品收率低,生产效益差。2、以乙酸酯为溶剂,醇钠为催化剂缩合而成,该方法使产品收率有所改善,但后处理复杂,提纯难度大。在制备中都采用了乙酸酯大大过量的原料配比,因过量的乙酸酯在强碱性催化剂下,易发生酯缩合反应,生成大量的副产物,导致产品提纯困难。此外,对甲基肉桂酸甲酯大多采用由对甲基苯甲醛与醋酐或丙二酸反应制得对甲基肉桂酸,再与甲醇酯化反应得到对甲基肉桂酸甲酯的两步合成法。因为现有工艺操作步骤多,生产条件差,产品收率低,成本高且污染严重,不符合绿色生产要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的不足,提供一种制备高收率、高纯度对甲基肉桂酸甲酯的方法,该方法成本低,收率高,易操作。为实现上述专利技术目的,本专利技术所提供,包括以下步骤I)以乙二醇二甲醚(DME)为溶剂、二异丙基氨基锂(LDA)为催化剂与乙酸甲酯搅拌混合,再边搅拌边缓慢滴加对甲基苯甲醛,使温度保持在5°C以下;2)滴毕,保持在OV 10°C反应3 6h后,缓慢滴加质量百分比为10%的硫酸,使反应液PH调控在6. 8 7. 2之间; ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:叶思,朱如慧,杨洁,韩洪杰,徐海林,
申请(专利权)人:湖北远成药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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