一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法，所要解决的问题是：原位氧化溴化工艺方法涉及储存和运输大量Br2和HBr的问题，对设备腐蚀严重，同时也存在安全隐患。本发明专利技术的要点是：采用烷基羧酸为原料，溴的金属盐为溴化试剂，H2O2作为氧化剂，酸调节pH=1～2，在反应器中生成HBr，同时原位氧化HBr为Br2，参与溴化反应制备α-溴代烷基羧酸。α-溴代烷基羧酸与烷基醇反应制备α-溴代烷基羧酸酯。该制备方法具有清洁环保、成本低、溴素利用率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体是制备α-溴代烷基羧酸酯的方法。
技术介绍
α -溴代烷基羧酸酯类化合物，其结构如(I )所示权利要求1.一种制备a-溴代烷基羧酸酯的方法，其特征是 1)溴化，将式(II)所示的烷基羧酸和溴的金属盐加入到反应瓶中，搅拌、加热到30 350C，同时滴加酸的水溶液和H2O2溶液，在反应液不显Br2的颜色吋，再滴加新的H2O2溶液，滴加过程中保持反应瓶中pH=l 2,滴加完成之后,保持H2O2过量；在40 50°C条件下继续反应I 3h ;降温到20°C，加入亚硫酸氢钠破坏多余的H2O2 ； 2)酷化，反应瓶上配置冷凝管，加入式(III)所示的烷基醇和带水剂，加热回流，反应5 9h后，蒸懼除去低沸点的醇、水和带水剂，反应液移至分液漏斗中，水洗,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗，有机相用无水硫酸钠干燥3小吋，蒸馏得到产品a -溴代烷基羧酸酷； 各步反应的反应式及基团定义如下2.按照权利要求I所述的方法，其特征在于溴的金属盐是溴化钾或溴化钠，其用量按照摩尔比为溴的金属盐式(II )所示的烷基羧酸=0. 95 I: I。3.按照权利要求I所述的方法，其特征在干上述a-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的双氧水溶液的质量浓度为20% 35%，用量按照摩尔比为H2O2 :溴的金属盐=1. 0 I.25:1。4.按照权利要求I所述的方法，其特征在干上述a-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的式(III)所示的烷基醇为甲醇或者こ醇，用量按照摩尔比为烷基醇烷基羧酸=2.0 5.0:1 o5.按照权利要求I所述的方法，其特征在干上述a-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的酸是盐酸或硫酸。6.按照权利要求I所述的方法，其特征在干上述a-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的带水剂是苯、甲苯、环己烷或氯仿。全文摘要本专利技术公开了，所要解决的问题是原位氧化溴化工艺方法涉及储存和运输大量Br2和HBr的问题，对设备腐蚀严重，同时也存在安全隐患。本专利技术的要点是采用烷基羧酸为原料，溴的金属盐为溴化试剂，H2O2作为氧化剂，酸调节pH=1～2，在反应器中生成HBr，同时原位氧化HBr为Br2，参与溴化反应制备α-溴代烷基羧酸。α-溴代烷基羧酸与烷基醇反应制备α-溴代烷基羧酸酯。该制备方法具有清洁环保、成本低、溴素利用率高等优点。文档编号C07C67/08GK102627560SQ20121007573公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日专利技术者李付刚, 王世伟, 米超杰, 鄢冬茂 申请人:山东润鑫精细化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：米超杰，李付刚，鄢冬茂，王世伟，
申请(专利权)人：山东润鑫精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：