本发明专利技术属于精细化工合成领域，具体涉及一种柠檬酸三丁酯新的合成工艺。包括以下步骤：（1）将一水柠檬酸和正丁醇混合，然后加入对甲苯磺酸和活性炭，通入氮气进行酯化反应，得到酯化物；（2）将酯化物首次脱醇到闪点≥162℃；（3）用水溶解回收脱醇后酯化物中的对甲苯磺酸，分离出的水相加入下一批次的生产步骤（1）中循环套用；（4）向油相中加入碱液中和后除去水相，油相进行水洗至中性；（5）将水洗后的酯化物加入活性炭并再次脱醇至闪点≥180℃，得到粗酯；（6）粗酯经过滤得工业品柠檬酸三丁酯。本工艺酯化反应转化率高达99.0%以上，柠檬酸三丁酯收率可达98%以上，降低了单耗和成本；催化剂对甲苯磺酸催化效果好，酯化完成后回收率达75%以上，可重复作催化剂使用，减少排污，减少废水中的COD、BOD。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工合成领域，具体涉及一种柠檬酸三丁酯的合成工艺。
技术介绍
柠檬酸三丁酯是绿色环保增塑剂，广用于食品及医疗器具包装、化妆品、日用品等行业，已逐渐替代传统使用的邻苯二甲酸酯类，成为塑料行业的主增塑剂。传统柠檬酸三丁酯的生产方法是以浓硫酸为催化剂，存在氧化等副反应，精制困难，设备腐蚀严重、环境污染等缺点。近年来一些厂采用对甲苯磺酸为催化剂，具有较好的催化效果，但催化剂用量较大，价格较贵，尚未找到回收循环使用的方法，生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种可简便回收对甲苯磺酸重新用于下一批次生产朽1檬酸三丁酯作催化剂用的方法，同时本方法提供了一种朽1檬酸单酯、双酯回收的办法，减少了中和损失，提高了产品收率，降低了成本，减少了有机物排放，减轻了污染。一、本专利技术所依据的化学反应如下权利要求1.增塑剂柠檬酸三丁酯的生产エ艺，其特征在于，包括以下步骤 (1)将一水柠檬酸和正丁醇混合，然后加入对甲苯磺酸和活性炭，通入氮气并控制在温度125 135°C、釜压彡O. 015Mpa下反应，酸值彡2. 3mgK0H/g为酯化终点，得到酯化物；所述一水柠檬酸和正丁醇的摩尔比I :3. 5^4. 5，所述的对甲苯磺酸重量为一水柠檬酸重量的I. 7 3. 0% ； (2)、将酯化物首次脱醇到闪点>162°C ； (3)、用催化剂重量I.6^2. O倍的水溶解回收脱醇后酯化物中的对甲苯磺酸，分离出的水相加入下一批次的生产步骤(I)中循环套用； (4)、向油相中加入碱液中和到ΡΗ=7.(Γ7. 5，除去水相，油相进行水洗至中性； (5)、将水洗后的酯化物加入活性炭并再次脱醇至闪点>180°C，得到粗酯； (6 )、粗酷经过滤得エ业品柠檬酸三丁酯。2.根据权利要求I所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产エ艺，其特征在于，所述步骤(I)中正丁醇分两次加入，升温前加入总醇量的7(Γ80%，升温到125-130°C时加入余下的正丁醇，所述125-135°C的酷化反应时间为7-8小吋。3.根据权利要求I所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产エ艺，其特征在于，所述步骤(4)的水相用质量浓度为7(Γ90%的硫酸中和到PH f 2，分出油层加入下一批次生产步骤(I)中循环套用。4.根据权利要求1、2或3所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产エ艺，其特征在于，所述的步骤(I)和步骤(5)中活性炭为木质活性炭，其加入量均为一水柠檬酸和丁醇总重量的O.2%。5.根据权利要求1、2或3所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产エ艺，其特征在于，所述步骤(2)中的首次脱醇和步骤(5)中再次脱醇的控制參数均为液相温度< 120°C，压强≥ -O. 095Mpa。6.根据权利要求1、2或3所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产エ艺，其特征在于，所述步骤(3)溶解温度为80-90°C;所述步骤(4)的碱液为6 8%氢氧化钠或碳酸钠溶液，中和温度为70-75°C ;所述步骤(6)的过滤温度为8(T90°C。7.根据权利要求5所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产エ艺，其特征在干，所述步骤(5)的脱醇中当液相温度达到100°C时，通蒸汽汽提O. 5-1小时，然后通N2至闪点(开ロ)≤ 180 0C ο全文摘要本专利技术属于精细化工合成领域，具体涉及一种柠檬酸三丁酯新的合成工艺。包括以下步骤(1)将一水柠檬酸和正丁醇混合，然后加入对甲苯磺酸和活性炭，通入氮气进行酯化反应，得到酯化物；(2)将酯化物首次脱醇到闪点≥162℃；(3)用水溶解回收脱醇后酯化物中的对甲苯磺酸，分离出的水相加入下一批次的生产步骤(1)中循环套用；(4)向油相中加入碱液中和后除去水相，油相进行水洗至中性；(5)将水洗后的酯化物加入活性炭并再次脱醇至闪点≥180℃，得到粗酯；(6)粗酯经过滤得工业品柠檬酸三丁酯。本工艺酯化反应转化率高达99.0%以上，柠檬酸三丁酯收率可达98%以上，降低了单耗和成本；催化剂对甲苯磺酸催化效果好，酯化完成后回收率达75%以上，可重复作催化剂使用，减少排污，减少废水中的COD、BOD。文档编号C07C69/704GK102627561SQ20121009002公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月30日专利技术者张莹, 李会来, 李建忠 申请人:东营金明工贸有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李建忠，张莹，李会来，
申请(专利权)人：东营金明工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：
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