一种乙酰柠檬酸三（十八醇）酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰柠檬酸三（十八醇）酯的制备方法。该方法步骤为：（1）通过水热分散法制备介孔分子筛负载杂多酸催化剂；（2）加入催化剂使十八烷醇与柠檬酸充分反应，除过量十八烷醇；（3）乙酰化反应后加碳酸氢钠水溶液洗涤，分层后得乙酰柠檬酸三（十八醇）酯粗品；（4）加入带水剂除水，即得到乙酰柠檬酸三（十八醇）酯。本发明专利技术方法反应条件温和，反应时间短，催化剂可回收重复使用，适合工业化生产。反应过程酯化率高，产物得率高，产品具有热稳定性好、耐抽出性以及抗迁移性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属有机合成领域，涉及一种乙酰柠檬酸三（十八醇）酯及其合成方法，具体涉及一种介孔分子筛负载杂多酸催化合成药用乙酰柠檬酸三（十八醇）酯的方法。
技术介绍
塑化剂，又称增塑剂、可塑剂，主要应用于塑料、橡胶等高分子材料中，以使产品增加塑性。传统塑化剂为邻苯二甲酸酯类，这类塑化剂对人体会有严重的危害，长期食用会对人体的生殖能力、免疫系统及消化系统造成损害，并会导致癌症及其他疾病的发生。因此使用无毒、环保的塑化剂代替邻苯二甲酸酯类塑化剂对相关企业而言已是迫在眉睫。柠檬酸酯类增塑剂是邻苯二甲酸酯类塑化剂的一种绿色代替产品。具有良好的树脂相容性、增速效率高、挥发性低、耐寒耐光。我国已有40年柠檬酸生产的历史，有最为丰富的柠檬酸原料资源、先进的发酵技术和较低的生产成本，是全球最大的柠檬酸生产国。由此可见，我国有大量生产柠檬酸酯类增塑剂的优越条件。利用柠檬酸与乙醇、丁醇、辛醇、己醇等反应生成柠檬酸三乙酯，柠檬酸三正丁酯，柠檬酸三辛酯，柠檬酸三正己酯等。如CN102079704A公开的一种柠本文档来自技高网...

【技术保护点】
如下式结构的化合物：。

【技术特征摘要】
1.如下式结构的化合物：
。
2.权利要求1所示化合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过水热分散法制备介孔分子筛负载杂多酸催化剂；
（2）在装有机械搅拌器、温度计、油水分离器的反应器中加入定量的十八烷醇、柠檬酸，
加热使原料熔化，加入催化剂后继续升温至60～80℃，加热回流至反应完全，减压蒸去过量
十八烷醇；
（3）向步骤（2）中加入乙酰氯，过滤，回收催化剂，剩余物用10%碳酸氢钠水溶液洗涤3~
5次，分去水层得乙酰柠檬酸三（十八醇）酯粗品；
（4）将步骤（3）所得粗品加入带水剂正丁醇，蒸馏除去水与带水剂正丁醇，即得到乙酰
柠檬酸三（十八醇）酯；
所述介孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：帅放文，王向峰，章家伟，
申请(专利权)人：湖南尔康制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43