一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法：新戊二醇、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入制备的催化剂，在适宜温度下反应，反应结束得到粗品新戊二醇二异辛酸酯，粗品新戊二醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品新戊二醇二异辛酸酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成酯类的方法，具体涉及一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法。传统矿物油在润滑性，耐热性，氧化稳定性，低温流动性和生物降解性等方面已不能满足市场对润滑油的要求，与之相比，合成油在性能上则具有很多优势。合成油适应低温、高温、高负荷、高转速、高能辐射及强氧化介质等环境，其使用寿命也长于矿物油。合成油的优良性能可以弥补其价格较高的缺点，所以合成油不仅是许多军工和航空产品的重要润滑材料，而且在民用方面也有很大发展。具有位阻基团的新戊二醇二异辛酸酯等脂肪酸酯(POE)，由于润滑性、耐热性、氧化稳定性、低温流动性和生物降解性等优良而被用于润滑油基础油中。CN103739495公布了一种新戊二醇酯的合成方法，包括如下步骤，第一步：在反应釜中，加入新戊二醇、苯甲酸、异辛酸和带水剂，然后搅拌，升温；第二步：当釜内温度升至170～180℃时，加入非酸催化剂，继续升温至200～300℃，保温进行酯化反应；第三步：除去苯甲酸、异辛酸和带水剂，得到新戊二醇酯粗品；第四步：将新戊二醇酯粗品冷却至75～85℃，经中和、水洗、精馏、脱色、压滤，得到成品。本专利技术采用钛酸酯作为催化剂。肖林久等以新戊二醇(NPG)和异辛酸(EHA)为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，通过无溶剂酯化反应合成酯类润滑油基础油新戊二醇二异辛酸酯。考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等对酯化反应和EHA与NPG配比对NPG转化率及单、双酯产率的影响。结果表明：当酸、醇摩尔比为2.4∶1时，合成新戊二醇二异辛酸酯的最佳工艺条件为反应温度140～150℃，反应时间4h，催化剂用量4％，此条件下产率可以达到95％以上。肖林久等，新戊二醇二异辛酸酯的合成工艺研究[J]；精细石油化工，2016年06期。由于以上专利及公知技术采用的催化剂为溶解于反应体系的催化剂，催化剂与产物不易分离，并且收率较低，需要加以改进。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法，其特征在于制备步骤包括：(1)载体的制备：将碳纳米管移入通以氮气流的管式电炉中热解，以每小时50-80℃的升温速度从室温缓慢升温至600-800℃，升温结束后将氮气切换成流量为3L-8L/小时的氟化氢活化处理2-10小时，产物冷至室温，得到催化剂载体；(2)负载操作：将步骤1)得到的催化剂载体在四氢呋喃溶剂中浸泡5-20h，催化剂载体与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶3-1∶10，然后在四氢呋喃溶液中加入占催化剂载体质量百分比为0.05-0.5％的呋喃二甲酸，再加入占催化剂载体质量0.2％-2％的柠檬酸铈，0-40℃反应1-5h，过滤，在100-150℃下烘干，烘干后的物质在400-700℃、N2中培烧2-6h，得到铈修饰的碳纳米管催化剂，再将铈修饰的碳纳米管催化剂在乙醇溶剂中浸泡5-20h，催化剂载体与乙醇溶剂的质量比为1∶1-1∶10，加入占催化剂载体质量0.2％-2％的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐，加入占催化剂载体质量10％-50％的对甲苯磺酸，30-70℃反应10-20h，产物经分离、烘干，得到所述的催化剂。(3)合成反应：新戊二醇、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入上述步骤中制备的催化剂，按新戊二醇与异辛酸的摩尔比1∶2.5-5，催化剂加量为新戊二醇与异辛酸总质量的5-15％，反应温度140-200℃，反应3-10小时，反应结束得到粗品新戊二醇二异辛酸酯，粗品新戊二醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品新戊二醇二异辛酸酯。上述碳纳米管为市售产品，如深圳市夏特科技有限公司生产的产品；四氢呋喃为市售产品，如常州市友丰化工有限公司生产的产品；呋喃二甲酸为市售产品，如莱克弗化工有限公司生产的产品；柠檬酸铈为市售产品，如郑州金邦化工有限公司生产的产品；；1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐为市售产品，如中科院兰州化物所生产的产品；对甲苯磺酸为市售产品，如南京米兰化工有限公司生产的产品；新戊二醇为市售产品，如上海化成工业有限公司生产的产品；异辛酸为市售产品，如上海翔资化工有限公司生产的产品。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：(1)铈修饰的碳纳米管催化剂负载1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐，呋喃二甲酸，对甲苯磺酸，可以使复合催化剂的整体酸性提高，从而提高了合成新戊二醇二异辛酸酯反应收率。(2)固体催化剂易与产物分离，可以重复使用。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1：(1)载体的制备：将碳纳米管移入通以氮气流的管式电炉中热解，以每小时60℃的升温速度从室温缓慢升温至700℃，升温结束后将氮气切换成流量为5L/小时的氟化氢活化处理7小时，产物冷至室温，得到催化剂载体；(2)负载操作：将步骤1)得到的催化剂载体100Kg在500Kg四氢呋喃溶剂中浸泡15h，然后在四氢呋喃溶液中加入占0.3Kg呋喃二甲酸，再加入1Kg柠檬酸铈，20℃反应3h，过滤，在120℃下烘干，烘干后的物质在600℃、N2中培烧4h，得到铈修饰的碳纳米管催化剂，再将铈修饰的碳纳米管催化剂100Kg在500Kg乙醇溶剂中浸泡15h，，加入1Kg1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐，加入40Kg对甲苯磺酸，在50℃反应15h，产物经分离、烘干，得到所述的催化剂。(3)合成反应：新戊二醇、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入上述步骤中制备的催化剂，按新戊二醇与异辛酸的摩尔比1∶3，催化剂加量为新戊二醇与异辛酸总质量的10％，反应温度160℃，反应6小时，反应结束得到粗品新戊二醇二异辛酸酯，粗品新戊二醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品新戊二醇二异辛酸酯。编号为M-1。实施例2：(1)载体的制备：将碳纳米管移入通以氮气流的管式电炉中热解，以每小时50℃的升温速度从室温缓慢升温至600℃，升温结束后将氮气切换成流量为3L/小时的氟化氢活化处理2小时，产物冷至室温，得到催化剂载体；(2)负载操作：将步骤1)得到的催化剂载体100Kg在300Kg四氢呋喃溶剂中浸泡5h，然后在四氢呋喃溶液中加入占0.05Kg呋喃二甲酸，再加入0.2Kg柠檬酸铈，0℃反应1h，过滤，在100℃下烘干，烘干后的物质在400℃、N2中培烧2h，得到铈修饰的碳纳米管催化剂，再将铈修饰的碳纳米管催化剂100Kg在100Kg乙醇溶剂中浸泡5h，，加入0.2Kg1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐，加入10Kg对甲苯磺酸，在30℃反应10h，产物经分离、烘干，得到所述的催化剂。(3)合成反应：新戊二醇、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入上述步骤中制备的催化剂，按新戊二醇与异辛酸的摩尔比1∶2.5，催化剂加量为新戊二醇与异辛酸总质量的5％，反应温度140℃，反应3小时，反应结束得到粗品新戊二醇二异辛酸酯，粗品新戊二醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品新戊二醇二异辛酸酯。编号为M-2。实施例3：(1)载体的制备：将碳纳米管移入通以氮气流的管式电炉中热解，以每小时80℃的升温速度从室温缓慢升温至800℃，升温结束后将氮气切换成流量为8L/小时的氟化氢活本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)载体的制备：将碳纳米管移入通以氮气流的管式电炉中热解，以每小时50‑80℃的升温速度从室温缓慢升温至600‑800℃，升温结束后将氮气切换成流量为3L‑8L/小时的氟化氢活化处理2‑10小时，产物冷至室温，得到催化剂载体；(2)负载操作：将步骤1)得到的催化剂载体在四氢呋喃溶剂中浸泡5‑20h，催化剂载体与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶3‑1∶10，然后在四氢呋喃溶液中加入占催化剂载体质量百分比为0.05‑0.5％的呋喃二甲酸，再加入占催化剂载体质量0.2％‑2％的柠檬酸铈，0‑40℃反应1‑5h，过滤，在100‑150℃下烘干，烘干后的物质在400‑700℃、N2气氛下培烧2‑6h，得到铈修饰的碳纳米管催化剂，再将铈修饰的碳纳米管催化剂在乙醇溶剂中浸泡5‑20h，催化剂载体与乙醇溶剂的质量比为1∶1‑1∶10，加入占催化剂载体质量0.2％‑2％的1‑羧甲基‑3‑甲基咪唑氯盐，加入对甲苯磺酸，30‑70℃反应10‑20h，产物经分离、烘干，得到所述的催化剂；(3)合成反应：新戊二醇、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入上述步骤中制备的催化剂，催化剂加量为新戊二醇与异辛酸总质量的1‑15％，反应温度140‑200℃，反应3‑10小时，反应结束得到粗品新戊二醇二异辛酸酯，粗品新戊二醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品新戊二醇二异辛酸酯。...

【技术特征摘要】
1.一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)载体的制备：将碳纳米管移入通以氮气流的管式电炉中热解，以每小时50-80℃的升温速度从室温缓慢升温至600-800℃，升温结束后将氮气切换成流量为3L-8L/小时的氟化氢活化处理2-10小时，产物冷至室温，得到催化剂载体；(2)负载操作：将步骤1)得到的催化剂载体在四氢呋喃溶剂中浸泡5-20h，催化剂载体与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶3-1∶10，然后在四氢呋喃溶液中加入占催化剂载体质量百分比为0.05-0.5％的呋喃二甲酸，再加入占催化剂载体质量0.2％-2％的柠檬酸铈，0-40℃反应1-5h，过滤，在100-150℃下烘干，烘干后的物质在400-700℃、N2气氛下培烧2-6h，得到铈修饰的碳纳米管催化剂，再将铈修饰的碳纳米管催化剂在乙醇溶剂中浸泡5-20h，催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，何延胜，刘南，
申请(专利权)人：盘锦洪鼎化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21