一种制造技术

本发明专利技术涉及精细化工领域，具体关于一种2‑

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
丙基庚酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工领域，尤其是一种2‑
丙基庚酸的制备方法
。

技术介绍

[0002]2‑
N
‑
丙基庚酸，别名：2‑
丙基庚酸，
CASNo
：
31080
‑
39
‑4，英文名：2‑
propylheptanoicacid
，分子式：
C10H20O2
，沸点：
271.6℃
，闪光点：
142.3℃
，折射率：
1.441
，密度：
0.913
，为无色透明液体
。
[0003]目前，以邻苯二甲酸二辛酯
(DOP)、
邻苯二甲酸二甲酯
(DMP)
和邻苯二甲酸二丁酯
(DBP)
等为代表的邻苯二甲酸酯类塑料增塑剂，已被公认对环境有危害，是国际上被重点监控的内分泌干扰激素，是造成男子生殖问题的罪魁祸首，含其的化妆品会增加女性患乳腺癌的几率，危害女性生育的男婴的生殖系统，损害严重时可导致细胞突变，最终至畸或致癌
。
[0004]2‑
丙基庚酸的衍生物可制成多种优良的新型环境友好型塑料增塑剂，可以替代有毒有害的邻苯二甲酸酯类塑料增塑剂
。
[0005]CN201210146322.8
：属于药物合成
，涉及用于制备2‑
丙基庚酸的新中间体
、
制备方法及其2‑
丙基庚酸的制备方法
。
本专利技术公开了新的中间体化合物
(
Ⅸ
)
，其结构如下：式中
R
为烯丙基或丙炔基，是由化合物
(Ⅱ)、
碱
、R
‑
Br
在碘化物存在下，碱过量，
R
‑
Br
过量的情况下反应制成的，其中碘化物为
NaI
或者
LiI
，碱为
LDA
，所述的化合物
(Ⅱ)、LDA、R
‑
Br
的摩尔比为
1:≥1.1:≥4
，根据不同比例，采用特殊的后处理方法，提高了化合物
(Ⅳ)
的产率；通过这个中间体可以得到2‑
丙基庚酸，在制备2‑
丙基庚酸时既可以先脱去手型诱导基团，再进行加氢合成，也可以先加氢合成，再脱去手型诱导基团，并且先加氢合成后生成一种新的中间体化合物
(
Ⅷ
)。
[0006]CN201110279165.3
：涉及一种2‑
丙基庚酸的制备方法，其采用2‑
丙基庚醇为原料，采用性价比优越的金属氧化物作氧化催化剂，经升温
、
升压
、
保压完成氧化过程，再经酸化
、
脱水
、
精馏制得2‑
丙基庚酸，制得的成品收率高
。
本专利技术方法回收脱水工序中排放的硫酸钠可用来制成副产品芒硝，无“三废”排放，环保无污染
。
本专利技术方法制得的2‑
丙基庚酸无毒
、
无害，可制成新型环境友好型的塑料增塑剂，用来替代邻苯二甲酸酯类的塑料增塑剂，可实现工业规模化生产
。
[0007]CN201080033483.5
：涉及一种制备异构癸酸混合物的方法，包括以下步骤：
a)
使用一种含有铑的催化剂体系使得含有直链
C4
‑
烯烃的烃混合物进行氢甲酰化反应；
b)
使得从步骤
a)
获得的
C5
脂肪醛混合物进行羟醛缩合反应；
c)
使得步骤
b)
中的
C10
不饱和醛混合物进行选择性加氢反应生成
C10
脂肪醛；
d)
使得步骤
c)
中的
C10
脂肪醛混合物进行非催化氧化反应，获得相对于异构癸酸总含量质量百分比至少为
70
％的2‑
丙基庚酸混合物
。
[0008]以上专利及现有技术，存在的2‑
丙基庚酸转化率及收率偏低，反应流程复杂，对设备要求高等缺陷
。

技术实现思路

[0009]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种2‑
丙基庚酸的制备方法，其操作步骤为：
[0010]S1
：按重量份，将
22
‑
30
份2‑
丙基庚醛
、0.2
‑1份催化剂，投入氧化釜中，搅拌，升温，升压，在氮气的保护下，缓慢通入
40
‑
60
份氧气，进行氧化反应，得到粗2‑
丙基庚酸；
[0011]S2
：粗2‑
丙基庚酸进行减压精馏，制得成品2‑
丙基庚酸
。
[0012]所述的反应压力为
2.8
‑
3.0MPa。
[0013]所述的反应温度为
260
‑
300℃
，反应时间为2‑
6h。
[0014]所述的减压精馏压力为
‑
0.7
‑‑
0.9MPa
，温度为
210
‑
220℃。
[0015]所述的催化剂制备方法为：
[0016]S1
：按重量份，选取3‑
10
份的
AlCl3·
6H2O
和
10
‑
15
份的
2,5
‑
双
(
烯丙氧基
)
对苯二甲酸加入反应釜中，再加入取
N,N
‑
二甲基甲酰胺
100
‑
150
份，在常温下搅拌
30
‑
120min
后，放入烘箱中进行反应，升温后反应，反应结束后过滤，干燥，得到含双
(
烯丙氧基
)
的有机框架金属；
[0017]S2
：称取6‑
12
份的含双
(
烯丙氧基
)
的有机框架金属加入反应釜中，量取
80
‑
100
份1‑
甲基吡啶
‑2‑
硫酮加入其中，混合搅拌
30
‑
60min
后，再加入
15
‑
22
份巯基丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷，2‑5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2‑5份四甲基胍，在
65
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种2‑
丙基庚酸的制备方法，其操作步骤为：
S1
：按重量份，将
22
‑
30
份2‑
丙基庚醛
、0.2
‑1份催化剂，投入氧化釜中，搅拌，升温，升压，在氮气的保护下，缓慢通入
40
‑
60
份氧气，进行氧化反应，得到粗2‑
丙基庚酸；
S2
：粗2‑
丙基庚酸进行减压精馏，制得成品2‑
丙基庚酸
。2.
根据权利要求1所述的一种2‑
丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的反应压力为
2.8
‑
3.0MPa。3.
根据权利要求1所述的一种2‑
丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为
260
‑
300℃
，反应时间为2‑
6h。4.
根据权利要求1所述的一种2‑
丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的减压精馏压力为
‑
0.7
‑‑
0.9MPa
，温度为
210
‑
220℃。5.
根据权利要求1所述的一种2‑
丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的催化剂制备方法为：
S1
：按重量份，选取3‑
10
份的
AlCl3·
6H2O
和
10
‑
15
份的
2,5
‑
双
(
烯丙氧基
)
对苯二甲酸加入反应釜中，再加入取
N,N
‑
二甲基甲酰胺
100
‑
150
份，在常温下搅拌
30
‑
120min
后，放入烘箱中进行反应，升温后反应，反应结束后过滤，干燥，得到含双
(
烯丙氧基
)
的有机框架金属；
S2
：称取6‑
12
份的含双
(
烯丙氧基
)
的有机框架金属加入反应釜中，量取
80
‑
100
份1‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，于智勇，刘晓丹，刘彩萍，
申请(专利权)人：盘锦洪鼎化工有限公司，
类型：发明
国别省市：