一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，具体关于一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法；本发明专利技术采用耐高温树脂催化剂为催化剂，三甘醇与异辛酸为原料，采用催化酯化工艺合成三甘醇二异辛酸酯，减少了副反应，改善了产品品质，且反应液易分离，大大减少了废液的产生；解决了传统生产过程中产物收率低、流程复杂、设备投资大及产生大量废水等问题；本发明专利技术制备的三甘醇二异辛酸酯产品纯度为98.5％的，并且三甘醇二异辛酸酯收率提高至98.15％，与传统生产方法相比，单位产品能耗降低59.2％。位产品能耗降低59.2％。位产品能耗降低59.2％。

【技术实现步骤摘要】
一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其是一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法。

技术介绍

[0002]三甘醇二异辛酸酯为溶剂型耐寒增塑剂，广泛应用于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)安全膜、合成橡胶、乙烯基树脂、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、硝醛纤维素、乙基纤维素、聚乙烯乳胶漆、工业涂布涂层、密封材料，也用于丁二烯一丙烯腈类耐油合成橡胶等。该产品为目前PVB安全膜和合成橡胶的最佳特效增塑剂，能使之产生极佳的低温性能和低挥发性。
[0003]CN201610742563.7：本专利技术涉及一种合成酯类的方法，尤其涉及一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法。合成步骤包括：固体超强酸催化剂的制备；三甘醇二异辛酸酯的粗品合成；产品的后处理。三甘醇二异辛酸酯的合成路线简单，条件温和，易于控制。原料来源丰富，价格低，直接降低了生产成本。合成的三甘醇二异辛酸酯纯度高于99%，收率80%。该合成路线适合工业化生产。
[0004]CN201510562965.4：本专利技术公开了提供一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法。三甘醇、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入催化剂，按三甘醇与异辛酸的摩尔比1∶2.5
‑
5，催化剂加量为三甘醇与异辛酸总质量的1
‑
5％，反应温度180
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250℃，反应3
‑
10小时，反应结束得到粗品三甘醇二异辛酸酯，粗品三甘醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品三甘醇二异辛酸酯。
[0005]CN202111550291.8：本专利技术实施例提供一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法，该方法包括以下步骤：S1.按重量比将1～3份异辛酸、1～2份三甘醇加入反应器内升温搅拌溶解，当反应温度上升到40℃～80℃时，加入催化剂，继续搅拌2小时；S2.继续升温，当反应温度为40℃～110℃时，在真空度为1mmHg～15mmHg条件下，进行负压反应，反应时间为3～6小时得到酯化混合物；S3.将所述酯化混合物降温至室温，滴加1％～2.5％氢氧化钠水溶液，滴加时间为1～2小时，自然升温至30℃时，加入吸附剂；S4.在吸附剂存在下，在反应温度为80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下，蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。本专利技术能够提高三甘醇二异辛酸酯的品质以及耐热性能。
[0006]以上专利及现有技术存在以下问题：(1)由于受到化学平衡的限制，间歇反应釜中的反应转化率不高、原料利用率低，降低了原料的转化率并且造成环境污染；(2)使用的催化剂多为酸性均相催化剂，酸性较强，设备容易受到腐蚀，需要使用耐腐蚀的材料，增加了成本；催化剂混在反应产物中，需要多次过滤、中和、水洗等步骤进行处理，不仅增加了操作流程，而且会产生大量废水，污染环境；(3)传统生产工艺大多为间歇生产流程，具有间歇工艺流程的普遍性缺点，如：辅助时间占比较大、操作参数控制难度大，产品质量稳定性较差，生产规模扩大困难等。

技术实现思路

[0007]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法。
[0008]一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法，其操作步骤为：按重量份，取100
‑
120份三甘醇与270
‑
510份异辛酸加入反应器中，在反应器中加入20
‑
50份耐高温树脂催化剂，进行反应，过滤催化剂，反应结束得到粗品三甘醇二异辛酸酯，粗品三甘醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品三甘醇二异辛酸酯。
[0009]所述的反应温度为170
‑
185℃，时间为7
‑
15h。
[0010]所述的洗涤、蒸馏提纯的工艺为：粗品三甘醇二异辛酸酯经碱洗、水洗至弱碱性，然后在0.05
‑
0.09MPa真空度下，减压蒸馏，釜底液体即为产品三甘醇二异辛酸酯。
[0011]所述的一种耐高温树脂催化剂的制备方法为：S1：采用100
‑
120份苯乙烯体系耐高温强酸树脂催化剂，在60
‑
80℃温度下保持8
‑
10kpa的真空度烘干，然后放入1000
‑
1500份浸渍液，60
‑
70℃搅拌反应10
‑
15h，过滤，得到溶胀的苯乙烯体系耐高温强酸树脂催化剂；S2：苯乙烯体系耐高温强酸树脂催化剂放入60Co辐照室进行预辐照30
‑
100S，然后调整辐照室内温度至30
‑
50℃继续反应30
‑
80min；得到耐高温树脂催化剂。
[0012]磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐，0.08
‑
0.8份异氰酸丙烯二茂铁，1
‑
5份4
‑
丙烯基硫代氨基脲、0.1
‑
0.5份三氟甲磺酸铈。 所述的浸渍液组成为：按重量份，取1
‑
3份乳化剂，2
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5份引发剂，100
‑
300份二氯乙烷，2
‑
7份N
‑
所述的乳化剂包括十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠、C12
‑
C18的羧酸盐和季铵盐、环氧丙烷和环氧乙烷中的一种或多种。
[0013]所述的引发剂包括过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的一种。
[0014]所述的浸渍液、耐高温树脂催化剂经过再生可以重复使用。
[0015]所述的苯乙烯体系耐高温树脂催化剂，选自XE
‑
365、A
‑
45、B
‑
24，D008等耐高温强酸树脂催化剂。
[0016]所述的浸渍液需在室温下混合20
‑
60min。
[0017]反应机理：异氰酸丙烯二茂铁，4
‑
丙烯基硫代氨基脲与溶胀的苯乙烯体系耐高温强酸树脂催化剂发生接枝反应，将负载的
‑
磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐、三氟甲磺酸铈固定在树脂表面。
[0018]技术效果：本专利技术的一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法，本专利技术采用耐高温树脂催化剂为催化剂，三甘醇与异辛酸为原料，采用催化酯化工艺合成三甘醇二异辛酸酯，减少了副反应，改善了产品品质，且反应液易分离，大大减少了废液的产生；解决了传统生产过程中产物收率低、流程复杂、设备投资大及产生大量废水等问题；本专利技术制备的三甘醇二异辛酸酯产品纯度为98.5％的，并且三甘醇二异辛酸酯收率提高至98.15％，与传统生产方
法相比，单位产品能耗降低59.2％。
[0019]附图说明：附图为实施例1制备的三甘醇二异辛酸酯的气相色谱图。
具体实施方式
[0020本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法，其操作步骤为：按重量份，取100
‑
120份三甘醇与270
‑
510份异辛酸加入反应器中，在反应器中加入20
‑
50份耐高温树脂催化剂，进行反应，过滤催化剂，反应结束得到粗品三甘醇二异辛酸酯，粗品三甘醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品三甘醇二异辛酸酯。2.根据权利要求1所述的一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法，其特征在于：所述的反应温度为170
‑
185℃，时间为7
‑
15h。3.根据权利要求1所述的一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法，其特征在于：所述的洗涤、蒸馏提纯的工艺为：粗品三甘醇二异辛酸酯经碱洗、水洗至弱碱性，然后在0.05
‑
0.09MPa真空度下，减压蒸馏，釜底液体即为产品三甘醇二异辛酸酯。4.根据权利要求1所述的一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法，其特征在于：异氰酸丙烯二茂铁，4
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丙烯基硫代氨基脲与溶胀的苯乙烯体系耐高温强酸树脂催化剂发生接枝反应，将负载的
‑
磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐、三氟甲磺酸铈固定在树脂表面。5.根据权利要求1所述的一种树脂催化剂法制备三甘醇二异辛酸酯的方法，其特征在于：所述的一种耐高温树脂催化剂的制备方法为：S1：采用100
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120份苯乙烯体系耐高温强酸树脂催化剂，在60
‑
80℃温度下保持8
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10kpa的真空度烘干，然后放入1000
‑
1500份浸渍液，60
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70℃搅拌反应10
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15h，过滤，得到溶胀的苯乙烯体系耐高温强酸树脂催化剂；S2：苯乙烯体系耐高温强酸树脂催化剂放入60Co辐...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，刘晓丹，广辉，
申请(专利权)人：盘锦洪鼎化工有限公司，
类型：发明
国别省市：