一种绿色合成2-乙基己酸的方法技术

本发明专利技术涉及化合物合成领域，尤其涉及一种绿色合成2

【技术实现步骤摘要】
一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成领域，尤其涉及一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法。

技术介绍

[0002]2‑
乙基己酸(异辛酸)是一种具有广泛用途的有机化工产品。2
‑
乙基己酸是一种微溶于冷水和乙醇，溶于热水和乙醚的油状液体，高纯度、色泽浅，目前主要用在涂料、医药等诸多领域。随着工农业的发展，异辛酸的需求量在逐年增加，其经济地位也显得颇为重要。
[0003]目前，2
‑
乙基己酸的合成主要有三种方法：
[0004]一、2
‑
乙基己醇氧化法：主要是在碱性或酸性介质中用2
‑
乙基己醇与高锰酸钾反应生成2
‑
乙基己酸钾，冷至室温后用浓硫酸酸化，得到异辛酸。
[0005]二、2
‑
乙基己烯醛氧化法：用2
‑
乙基己醇与氢氧化钠进行氧化脱氢反应，制得2
‑
乙基己酸钠，再用硫酸中和后，得到异辛酸。
[0006]三、2
‑
乙基己醇脱氢酯化法：由2
‑
乙基己烯醛(异辛烯醛)选择加氢生成 2
‑
乙基己醛(异辛醛)，然后，将2
‑
乙基己醛在醋酸盐类催化剂的作用下，用空气或氧气进行液相氧化制得异辛酸。
[0007]其中，前两种方法都是传统工艺，装置规模偏小，产生三废比较严重，已被逐渐淘汰。随着国家经济改革的深化，经济发展方式的调整，以及对环境保护和可持续发展的重视，第三种绿色合成工艺逐渐成为研究热点。但是，现有的制备2
‑
乙基己酸技术，不仅催化剂的制备过程繁琐、腐蚀性高，而且大部分均相催化剂难分离处理，工艺复杂、传质效果差、产物选择性不理想。
[0008]如何才能绿色高效的合成2
‑
乙基己酸，减少反应的消耗，提高2
‑
乙基己酸的产率，降低中间产物的毒性，应用的催化剂更易制备和分离，合成的2
‑
乙基己酸质量更稳定，提高反应的选择性，减少对环境造成的污染，成为一个需要突破的技术问题。
[0009]综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

技术实现思路

[0010]针对上述的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，其可以绿色高效的合成2
‑
乙基己酸，减少反应的消耗，提高2
‑
乙基己酸的产率，降低中间产物的毒性，应用的催化剂更易制备和分离，合成的2
‑
乙基己酸质量更稳定，减少对环境造成的污染。
[0011]为了实现上述目的，本专利技术提供一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，包括如下实验步骤：
[0012]步骤一合成2
‑
乙基己烯醛
[0013]在第一四径瓶中，加入正丁醛和氢氧化钠溶液，反应后得到混合溶液，分离出所述混合溶液的水相，对分离后所述混合溶液的有机相进行若干次洗涤处理后，放入样品瓶中干燥、静置过夜，得到2
‑
乙基己烯醛。
[0014]步骤二2
‑
乙基己醛的制备
[0015]在第一高压釜中加入小分子醇、催化剂、所述2
‑
乙基己烯醛，反应得到2
‑ꢀ
乙基己烯醛缩醛；再将所述2
‑
乙基己烯醛缩醛置于第二高压釜内，经氢化反应后得到2
‑
乙基己醛缩醛；所述2
‑
乙基己醛缩醛再水解得到2
‑
乙基己醛。
[0016]步骤三制得2
‑
乙基己酸
[0017]在第二四径瓶中，加入2
‑
乙基己醛、醋酸钴，得到混合物；所述混合物经氧化、精馏，后得到2
‑
乙基己酸。
[0018]根据本专利技术的一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，所述小分子醇为甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇中的任意一种。
[0019]根据本专利技术的一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，所述催化剂为骨架催化剂。
[0020]根据本专利技术的一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，所述骨架催化剂包括骨架镍、骨架铜。
[0021]根据本专利技术的一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，所述氢化反应温度为 90
‑
120℃。
[0022]根据本专利技术的一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，所述氢化反应的压力为 3.0
‑
5.0MPa。
[0023]根据本专利技术的一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，所述氢化反应的时间为4
‑
8 小时。
[0024]本专利技术的目的在于提供一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，该方法将2
‑
乙基己烯醛与小分子醇缩合得到2
‑
乙基己烯醛缩醛，所得到的2
‑
乙基己烯醛缩醛经氢化反应得到2
‑
乙基己醛缩醛，2
‑
乙基己醛缩醛水解得到2
‑
乙基己醛，2
‑
乙基己醛经氧化得到2
‑
乙基己酸；用骨架催化剂制得2
‑
乙基己烯醛缩醛为中间产物，提高反应的选择性；相比于复杂的催化剂，骨架催化剂更易得到，且骨架催化剂容易与产物分离。综上所述，本专利技术的有益效果是：绿色高效的合成2
‑
乙基己酸，减少反应的消耗，提高2
‑
乙基己酸的产率，降低中间产物的毒性，应用的催化剂更易制备和分离，合成的2
‑
乙基己酸质量更稳定，提高反应的选择性，减少对环境造成的污染。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0026]本专利技术提供了一种绿色合成2
‑
乙基己酸的方法，包括如下实验步骤：
[0027]一、合成2
‑
乙基己烯醛
[0028]在第一四径瓶(容积1000ml，具备搅拌桨、温度计和回流冷凝器)中，加入195
‑
205克99％正丁醛(本专利技术中的浓度，均为质量百分浓度)和95
‑
105ml 的4
‑
6％氢氧化钠溶液，于30
‑
40℃下反应3
‑
4小时，得到混合溶液；用分液漏斗将混合溶液中的水相分离，混合溶液的有机相用195
‑
205ml的4.8
‑
5.6％氯化钠溶液洗涤3
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绿色合成2
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乙基己酸的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：步骤一合成2
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乙基己烯醛在第一四径瓶中，加入正丁醛和氢氧化钠溶液，反应后得到混合溶液，分离出所述混合溶液的水相，对分离后所述混合溶液的有机相进行若干次洗涤处理后，放入样品瓶中干燥、静置过夜，得到2
‑
乙基己烯醛；步骤二2
‑
乙基己醛的制备在第一高压釜中加入小分子醇、催化剂、所述2
‑
乙基己烯醛，反应得到2
‑
乙基己烯醛缩醛；再将所述2
‑
乙基己烯醛缩醛置于第二高压釜内，经氢化反应后得到2
‑
乙基己醛缩醛；所述2
‑
乙基己醛缩醛再水解得到2
‑
乙基己醛；步骤三制得2
‑
乙基己酸在第二四径瓶中，加入2
‑
乙基己醛、醋酸钴，得到混合物；所述混合物经氧化、精馏，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭华，盛文文，刘宇，郑遂，
申请(专利权)人：潍坊加易加生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：